Цинковая стружка
Cтраница 3
В колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 30 г цинковых стружек и 100 г 98 % - ного этилового спирта. Затем в течение получаса в колбу равномерно приливают 28 г уксусного эфира трихлорэтилового спирта. Реакция протекает настолько энергично, что колбу приходится охлаждать водой. Полученный продукт перегоняют, нагревая его на водяной бане, затем разбавляют дистиллят водой; при этом отделяется тяжелое масло, путем ректификации которого выделяют хлористый винилиден. [31]
Золото, осажденное цинковой стружкой, отделяют промыванием водой, а затем очищенная цинковая стружка вновь вводится в реакцию. [32]
В реакцию вводят 16 3 г ( 0 25 моля) цинковых стружек ( полученных обработкой небольшого куска электролитического цинка сначала на токарном станке, что дает опилки толщиной 0 1 мм, а затем - в дробильной машине измельченные в стружки длиной около 1 мм), 30 г ( 0 25 моля) бромистого аллила и 125 мл тетрагидрофурана. Цинк заливают небольшим количеством растворителя и приливают несколько граммов бромистого аллила. После прекращения кипения реакционную смесь охлаждают в бане со льдом; поддерживая температуру 10 С в реакционной смеси в течение 2 час. Получают прозрачный желтовато-зеленый раствор диаллилцинка. [33]
Хлористый бензил очень хорошо растворяется в ледяной уксусной кислоте; если вводить цинковые стружки в достаточно концентрированный раствор хлористого бензила в упомянутой кислоте, то реакция начинается без промедления и жидкость сильно разогревается; если, встряхивая сосуд и погружая его в холодную воду, охладить смесь, реакция вскоре прекращается и при обыкновенной температуре больше не возобновляется, а весь хлористый бензил оказывается превращенным в дезоксибензоин, почти совершенно чистый. [34]
Желая рассмотреть индиго-голубой цвет, который принимает раствор титания в соляной кислоте при добавлении цинковых стружек, я обнаружил, что если его рассматривать на солнечном свете, вместо голубого он кажется красно-коричневым. [35]
В пламя спиртовой или газовой горелки на железной ложечке ввести небольшое количество цинковой пыли или цинковых стружек. [36]
 |
Прибор для измерения. [37] |
В маленький сосуд с плоским дном 2 ( аптечный пузырек) насыпают 0 1 г цинковой стружки ( предварительно отвесить) и помещают его вертикально в реакционную склянку, причем склянка должна стоять вертикально: кислота до начала опыта не должна иметь доступа к металлу. [38]
Для улучшения этого процесса ( для более полного осаждения металла и снижения расхода цинковой пыли или цинковой стружки) проводится предварительное удаление кислорода из раствора. CN) j - f - ZnZn ( CN) f - - f 2Au; одновременно происходит растворение нек-рого количества цинка, с чем связано удаление остающегося в растворе кислорода и выделение небольшого количества водорода. Цинк предварительно обрабатывается раствором уксуснокислого или азотнокислого свинца; образующийся на поверхности цинка рыхлый слой свинца улучшает катодную деполяризацию. К другим возможным методам осаждения из цианистых р-ров относится применение полуактивированного древесного угля или ионообменных смол. [39]
В кипящий раствор в течение 1 часа постепенно добавляют 19 5 г ( 0 3 М) цинковой стружки. Смесь выдерживают 30 минут, отфильтровывают от неорганического осадка, который промывают 50 мл воды, и промывные воды присоединяют к фильтрату. Из полученного раствора отгоняют воду и остаток перегоняют в вакууме при 25 мм, отбирая фракцию с температурой кипения 100 - ЮГ. [40]
К раствору 10 г этилового эфира бромуксусной кислоты в 100 мл абсолютного эфира прибавляют 8 3 г цинковых стружек, предварительно промытых разбавленной соляной кислотой, водой, спиртом, эфиром, высушенных в вакууме и активированных путем нагревания в вакууме с несколькими кристалликами иода, добавляют несколько капель эфирного раствора магнийиод-метила и кипятят 90 мин при энергичном размешивании вибромешалкой. К почти прозрачному желтоватому раствору, декантированному с избыточного цинка, приливают по каплям при охлаждении льдом эфирный раствор 3 г бензохинона. Тотчас же образуется частью аморфная, частью кристаллическая желтоватая масса; ее отфильтровывают и промывают абсолютным эфиром. Твердый гигроскопический продукт вносят частями в 200 мл горячей воды; водный раствор отфильтровывают от гидроокиси цинка и трижды экстрагируют эфиром. [41]
В кипящий раствор в течение 1 часа постепенно добавляют 19 5 г ( 0 3 М) цинковой стружки. Смесь выдерживают 30 минут, отфильтровывают от неорганического осадка, который промывают 50 мл воды, и промывные воды присоединяют к фильтрату. [42]
Несмотря на низкий выход метил-кетена, эта реакция представляет интерес, так как метил-кетен может быть получен только единственной реакцией: действием цинковых стружек на а-бром-пропионил-бромид. При этом методе выход также невелик. [43]
К продукту реакции, полученному из 72 г ацетофенона, 100 г эфира бромуксусной кислоты, 250 г бензола и 41 г цинковой стружки, носле отгонка бензола прибавляют 20 капель хлор-окиси фосфора. [44]
Форма частиц применяемого цинка, невидимому, не имеет значения, так как одинаково хорошие результаты были получены при применении различных сортов цинка, лсак-то: цинковых стружек, цинковой ваты, гранулированного цинка, цинковой ныли и губчатого цинка. [45]
Страницы: 1 2 3 4