Изменение - скорость - поток - газа-носителя
Cтраница 2
Рассмотрена возможность устранения искажений результатов хроматографи-ческого анализа, связанных с изменением скорости потока газа-носителя. [16]
Подобного рода помехи уже описаны для другой системы [71], причем они возникают независимо от того, используют ли для измерений высоту пика или площадь под пиком, поскольку обе эти величины зависят от скорости газа-носителя. Ошибки могут быть сведены к минимуму путем применения малых проб и могут быть полностью исключены путем использования интегрального детектора или детектора, нечувствительного к изменениям скорости потока газа-носителя. [17]
Для многих элементов чувствительность пламенно-фотометрического детектора сравнима с чувствительностью пламенно-ионизационного детектора. Так, например, сообщалось, что чувствительность этого детектора для соединений фосфора равна 10 - 12 г / с, причем линейный рабочий диапазон детектора составляет 104 г / с. На чувствительность пламенно-фотометрического детектора мало влияют изменения скорости потока газа-носителя: уменьшения чувствительности не происходит при увеличении скорости потока газа-носителя до 160 мл / мин. [18]
Современный метод количественной оценки хроматограмм основывается на измерении высоты или площади пика компонента. Применение последней величины, как правило, дает более точные результаты. Высота пика очень чувствительна к колебаниям рабочих условий, особенно температуры; площадь пика в основном чувствительна к изменениям скорости потока газа-носителя. [19]
 |
Хроматограмма разделения смеси эфир - изопентан на препаративной установке. [20] |
Случайные колебания нулевой линии и дрожание стрелки самописца не превышали 0 1 мв ( отключенный делитель) при токе накала 250 мл и скорости потока газа-носителя 900 - 1000 мл / мин. Детектор очень чувствителен к изменениям скорости потока газа-носителя. [21]
Мартином и А. Т. Джеймсом [28], не получил заслуженного признания, вероятно вследствие сложности конструкции. Он был предназначен для сравнения плотностей чистого газа-носителя и компонентов, извлеченных из хрома-тографической колонки. Достоинство такого детектора заключается в том, что его реакция имеет простую взаимосвязь с молекулярной массой элюированных с колонки компонентов. Более того, этот детектор полностью нечувствителен к изменению скорости потока газа-носителя. Следовательно, поток газа может быть прерван в любое время, чтобы непосредственно ввести пробу на колонку. Недавно промышленность стала выпускать более простую модель прибора, что может привести к росту популярности такого способа обнаружения. [22]
Чувствительность этих детекторов небольшая, но стабильность высокая. Кроме термисторов в этом типе детекторов в качестве чувствительных элементов применяются платиновые или вольфрамовые нити. Изготовляются детекторы проточного, полупроточного и диффузионного типов. На показа ни я детектора проточного типа сильно влияет изменение скорости потока газа-носителя, по эти детекторы обладают наименьшей инерционностью. Детекторы диффузионного типа имеют большую инерционность, по показания их мало зависят от скорости потока газа. [23]
Для непрерывного суммарного определения углеводородных газов в газовоздушной смеси, извлекаемой из промывочной жидкости, используют также газоанализаторы с пламенно-ионизационными детекторами. Работа пламенно-ионизационного детектора основана на ионизации молекул углеводородных газов при их сгорании в водородном пламени горелки детектора. Под влиянием разности потенциалов возникает ионизационный ток, пропорциональный количеству образовавшихся ионов, а следовательно, и содержанию-углеводородных газов в газовоздушной смеси. Изменение ионизационного тока фиксируется регистрирующим прибором. Пламенно-ионизационные газоанализаторы более чувствительны к углеводородным газам, чем термохимические и термокондуктометрические газоанализаторы, и совершенно не чувствительны к водороду, окиси углерода, углекислому газу, сероводороду, азоту и его окислам, аммиаку и другим неуглеводородным газам, часто присутствующим в природных газах. В отличие от кондуктометрических газоанализаторов пламенно-ионизационные газоанализаторы не чувствительны к изменениям температуры анализируемого газа и газа-носителя. Однако они имеют более сложное устройство, чем термохимические и кондуктометрические газоанализаторы, и более чувствительны к изменениям скорости потока газа-носителя. [24]
Страницы: 1 2