Сублиматор

Cтраница 1

Сублиматор 1 и конденсатор 2 изготовляются из бесшовной трубы диаметром 350 мм. Обе части соединены фланцем, уплотнение которого служит одновременно тепловой изоляцией между сублиматором и конденсатором. В конце сублимационной части находится люк 5 для удаления несублимируемого остатка. Конденсационная часть имеет три охлаждающие рубашки 10, которые могут находиться при различной температуре. [1]

Сублиматор конструируется как простая или как тарельчатая колонна. Для простой сублимации в кипящем слое достаточна обычная колонна. Если нужно провести фракционную сублимацию, то применяются тарельчатые колонны, причем верхняя тарелка служит дефлегматором, ее температура поддерживается более низкой. В этом случае сублимация в кипящем слое подобна ректификации, поскольку твердая фаза превращается в псевдоожиженную. Газ-носитель ( воздух или азот) засасывается в вакуумную систему через прибор для измерения расхода газа и проходит через сублиматор, фильтр и конденсатор в вакуум-насос. Давление в системе регулируется количеством подаваемого газа. [2]

Сублиматор является сушильной камерой периодического действия и представляет собой горизонтально расположенный цилиндрический корпус, в котором находится этажерка с полными полками. В них ( внутри) циркулирует горячая вода. На полки помещают тазики или противни с высушиваемым материалом. Для удаления и сжижения паров, образующихся в сублиматоре, служит конденсатор-вымораживатель. В этом приборе, представляющем собой цилиндрический корпус со съемными сферическими крышками, конденсация паров происходит путем охлаждения аммиаком, получаемым в специальной холодильной установке. Внутри конденсатора-вымораживателя помещен многотрубный аммиачный охладитель. Аммиак поступает в междутрубное пространство снизу, а внутрь труб сублиматора подается паровоздушная смесь. По конструкции конденсатор представляет собой теплообменник с плавающей головкой, у которого жестко закреплена только верхняя трубная решетка. В коммуникационную сеть аммиачной холодильной установки он включается как испаритель. Для периодического оттаивания льда его останавливают и затем подают горячую воду. Следовательно объем трубок конденсатора должен быть рассчитан на прием полного объема влаги, поступающей из сублиматора. [3]

Сублиматор представляет собой стальную трубу диаметром 159 5 мм, длиной 640 мм, расположенную горизонтально. С обеих сторон труба закрывается крышками, установленными на прокладках ив вакуумной резины. Крышки имеют оина из органического стекла, которые надежно уплотнены. Корпус сублиматора нагревается специальным электронагревателем мощностью 340 вт. [4]

Сублиматор этой установки, показанный на рис. 9 - 5 представляет собой горизонтальную цилиндрическую сушильную камеру с одной сферической крышкой и приваренным сферическим днищем. Крышка откидными болтами прижимается к фланцу аппарата, снабженному для герметизации прокладками из специальной вакуумной резины, которая помещена в двух концентрических канавках. [5]

Сублимацион ный сепаратор. [6]

Сублиматор конструируют как простую или тарельчатую колонну. Для простой сублимации в кипящем слое достаточна обычная колонна. Если нужно проьести фракционную сублимацию, то применяют тарельчатые колонны, причем верхняя тарелка служит дефлегматором, ее температуру поддерживают более низкой. В этом случае сублимация в кипящем слое подобна ректификации, поскольку твердая фаза превращается в псевдоожи-женную. Газ-носитель ( воздух или азот) проходит в вакуумную систему через прибор для измерения расхода газа, сублиматор, фильтр и конденсатор в вакуумный насос. [7]

Сублиматор в комплекте с нагревательным прибором ( водяной или масляной баней), поглотительный сосуд с насадкой ( стеклянные трубки или шарики), технохимические весы с разновесом, калька; бюксы, пробирки, шпатель. [8]

Сублиматор состоит в основном из камеры, в которой поддерживается разность температур между двумя поверхностями. Сублимируемое вещество помещают на более горячую поверхность, а сублимат собирается на более холодной поверхности, которая может быть расположена выше поверхности испарения, сбоку от нее или ниже. Основное преимущество горизонтальных сублиматоров заключается в том, что, если ими правильно пользоваться, сублимат не имеет возможности вернуться в сосуд с перегоняемым веществом. Вид выбранного аппарата определяется следующими факторами: 1) устойчивостью перегоняемого вещества при нагревании, 2) давлением его пара и легкостью испарения, 3) размером образца сублимируемого вещества, 4) важностью получения максимально возможного выхода сублимата и 5) желательной физической формой сублимата. Некоторые детали приборов, предназначенных для разгонки, могут применяться с большими или меньшими видоизменениями для сублимации. К этой категории относятся некоторые приборы для молекулярной перегонки ( см. гл. [9]

Вертикальный вакуумсублиматор с конденсатором, охлаждаемым водой. [10]

Сублиматор может быть снабжен шлифом [85]; в этом случае он пригоден для фракционированной сублимации. Подобная, же пробирка, имеющая плоское дно, на котором сублимируемое вещество распределяется тонким слоем, пригодна для количественной микросублимации. Расстояние сублимируемого вещества от конца конденсатора составляет всего лишь 10 мм. Это устройство применялось для определения 2-метил - 4-нафтохинона, ацетилсалициловой кислоты, фенацетина, фенобарбитола, никотинамида, салола и сульфаниламида в фармацевтических таблетках. Другие соединения, содержащиеся в таблетках, например крахмал, сахароза, лактоза, тальк, стеарат магния, / - цистин и а - глутаминовая кислота, при 150 и 10 ft не сублимируются. [11]

Горизонтальный вакуум - [ IMAGE ] Видоизменение реторты для. [12]

Сублиматоры этого типа можно удобно сгруппировать по устройству источника нагрева: неподвижному, передвижному или с градиентом температуры. [13]

Сублиматор периодического действия обычно представляет собой камеру, куда загружают тележки или противни с продуктом. [14]

Схема десублиматора периодического действия. [15]

Страницы: 1 2 3 4 5