Капиллярное сужение

Cтраница 4

Обычно аппараты начинают взвешивать на 6 - й или на 9 - й минуте после снятия заряда ( секундомер. Первым взвешивают аппарат с ангидроном. Аппараты взвешивают наполненными кислородом, так как капиллярные сужения в отводных трубках настолько затрудняют замену кислорода воздухом, что при правильно выбранном режиме взвешивания наблюдается хорошее постоянство массы и два следующих один за другим отсчета массы совпадают. В нерабочее время аппараты оставляют присоединенными к установке под давлением кислорода или закрывают короткими резиновыми трубками, закрытыми стеклянными палочками. В начале каждого рабочего дня аппараты тарируют, добавляя в тару кусочки стекла, чтобы отсчет массы аппарата лежал вблизи нулевого деления оптической шкалы или шкалы рейтера весов. При определении привеса пользуются только прокалиброванными разновесками. [46]

Реакцию Марша проводят следующим образом. В исследуемый раствор ввси дят цинк и из капельной воронки приливают хлористоводородную кислоту. Вы деляющийся водород направляют в трубку с капиллярным сужением, которое нагревают. [47]

Реакцию Марша проводят следующим образом. В исследуемый раствор вводят цинк и из капельной воронки приливают хлороводородную кислоту. Газовую смесь ( арсин и водород) направляют в трубку с капиллярным сужением, которое нагревают. [48]

Электролиз проводят в цилиндрическом стеклянном сосуде ( диаметр 5 см, высота 10 см), например в небольшом стеклянном сосуде из иенского стекла, используемом при работах под давлением. Цилиндр закрывают резиновой пробкой с пятью отверстиями, через которые вводят катод, термометр, диафрагму и трубки для подвода и выхода азота. На выходе из электролизера для предотвращения попадания воздуха в систему устанавливают водяной затвор ( например, бродильную трубку) с капиллярным сужением на конце. [49]

Простейшая форма горизонтального полумикросублиматора представляет собой прямую стеклянную трубку, в которую вводят лодочку, содержащую вещество. Затем через трубку пропускают ток воздуха или другого индиферент-ного газа, который нагревают под лодочкой и охлаждают за ней. Микросублимацию с носителем можно осуществить, как было описано раньше ( см. раздел IV, 2, А), за исключением того, что применяется более длинная трубка, имею-щая капиллярное сужение на первой трети своей длины. За сужением помещают слой асбеста и затем сублимируемого вещества. Оба конца трубки оставляют открытыми и пропускают через блок. Конец, ближайший к сублимируемому веществу, соединяют с источником инертного газа. [50]

Присоединяют к трубке для сжигания поглотительные аппараты и продувают кислородом в течение 15 мни. Затем их отсоединяют от трубки и переносят от установки к весам. Продолжительность взвешивания аппарата при идущих одно за другим определениях должно быть всегда одинаково. Этим компенсируется поправка на обмен кислорода на воздух через капиллярные сужения аппаратов и колебания температуры и влажности. Перенесенные от установки аппараты оставляют сначала на блоках у весов не менее чем на 5 мин, а затем переносят на чашку весов на 2 - 3 мин. За это время подбирают их массу и на принятой для взвешивания минуте / 7 - 8 мин для аппарата с ангидроном и 10 - 11 - для аппарата с аскаритом / берут окончательный отсчет. После взвешивания поглотительные аппараты переносят к установке и присоединяют к трубке для сжигания. [51]

Прибор для регулирования давления газа. [52]

Это позволяет действовать краном одной рукой. Бюретку соединяют с резервуаром резиновой трубкой с отверстием 2 мм. Давление создают с помощью резиновой груши. Грушу д надевают на короткий отрезок стеклянной трубки, имеющей капиллярное сужение, которое позволяет создавать давление медленно и равномерно. Тонкий капилляр с отверстием приблизительно 0 1 мм прикрывают широкой трубкой с тампоном из ваты для предохранения капилляра от пыли. [53]

Резервуар В сообщается с наружным воздухом через кран Д, краны Б к Г закрывают. В резервуар А наливают до метки ледяную уксусную кислоту и через кран А переводят ее в резервуар В. Затем в резервуар А вливают теплый 30 % - ный раствор NaNO2 и также переводят его через кран А в резервуар В. Раствор NaNO2 приливают до тех пор, пока жидкость в резервуаре В не поднимется до капиллярного сужения. Кран Д закрывают и жидкость с помощью электромотора взбалтывают в течение нескольких минут, оставляя при этом кран А открытым. [54]

Прибор для определения метоксильных групп по Преглю. [55]

Колба для разложения объемом 3 - 4 мл имеет сбоку отросток, в который свободно вставлена стеклянная трубка. Наверху колба переходит в трубку холодильника для конденсации йодисто-водородной кислоты. Ниже сгиба эта трубка имеет небольшое шарообразное расширение и заканчивается в небольшой промывной склянке объемом 5 мл. Эта последняя соединена с помощью дважды изогнутой трубки с вертикальной газовводной трубкой приемника, имеющей наверху патрубок с капиллярным сужением. Приемник слегка расширен в верхней части и сужен в нижней, но так, чтобы газовводная трубка легко в него входила. [56]

Соединенные вместе трубки переносят теперь к месту сожжения. Предполагается, что в трубке для сожжения установлен правильный ток газа ( а именно 3 - 4 мл при 5 - 7 см давления в регуляторе) и число пузырьков газа, проходящее через счетчик в каждые 15 сек. Это число день ото дня несколько колеблется и перед каждой серией анализов устанавливается снова. К носику трубки для сожжения присоединяют теперь поглотительные трубки, для которых должны иметься какие-нибудь подходящие подставки или приспособление для подвешивания, и наблюдают, в случае, если капиллярные сужения имеют правильные размеры, заметное уменьшение частоты пузырьков в счетчике. Присоединяя аспиратор, восстанавливают прежнюю скорость пузырьков. [57]

Убеждаются в том, что регулятор давления наполнен кислородом, поворотом трехходового крана вновь присоединяют U-образную трубку и счетчик пузырьков. Спускную трубку склянки Мариотта опускают так, чтобы через счетчик пузырьков проходило такое же количество пузырьков, как и до присоединения поглотительных аппаратов. Эта трубка должна оставаться в таком положении до конца анализа. Воду, вытекающую из склянки Мариотта, собирают в стеклянный стакан. На первое капиллярное сужение аппарата для поглощения воды накладывают медные пластинки, соединенные с декалиновым нагревателем, и приступают к сожжению. [58]

Прибор промывается хромовой смесью, причем нужно обратить внимание на абсолютное обезжиривание газовводной трубки; затем прибор промывают дестиллированной водой и высушивают, просасывая воздух и нагревая пламенем. Для получения углекислоты применяют обычный аппарат Киппа, снабженный промывалкой с бикарбонатом. В приемник вливают 2 мл раствора азотнокислого серебра, а в промывалку с помощью пипетки 1 5 мл свежеприготовленной смеси из равных объемов растворов сульфата кадмия и тиосульфата, причем прибор держат таким образом, чтобы жидкость не попала в открытую трубку. Закрывают корковой пробкой и укрепляют прямоугольное колено с помощью просверленной, разрезанной пополам, широкой пробки. Затем присоединяют приемник и из маленькой тонко оттянутой капельной воронки вливают в тубус одну каплю воды, которая герметически закрывает капиллярное сужение, и вставляют корковую пробку. [59]

Скорость прохождения газа измеряют не регулятором давления, а прибором, в котором использован принцип Ризенфельда и измерения скорости тока газа. Вещество сжигают в трубке из тугоплавкого стекла, что создает более мягкие условия работы платинового контакта, который вводят вместо окислительного слоя. При сожжении веществ, содержащих азот, серу и галоген, в трубку помещают две лодочки с двуокисью свинца и с серебряной ватой. Пробку из асбеста сохраняют. Вследствие того, что отводные трубки аппаратов не имеют капиллярных сужений, они не оказывают сопротивления току газа и определения можно проводить значительно быстрее. [60]

Страницы: 1 2 3 4 5