Сульфанилат

Cтраница 3

Некоторые аминосульфокислоты применяются непосредственно в виде солей, например сульфанилат натрия. При подкислении раствора соли перед, диазотированием сульфокис-лоты выпадают из раствора в мелкораздробленном виде, удобном для диазотирования. [31]

Затем из мерника 1 подают серную кислоту, после чего сульфанилат превращается в водную суспензию сульфаниловой кислоты. [32]

Побочная реакция окисления анетола с образованием анисовой кислоты подавляется прибавлением сульфанилата натрия. По окончании реакции отделяют толуольный экстракт, отгоняют толуол и технический обепин перегоняют в вакууме в присутствии гидрокарбоната натрия. [33]

Шкала стандартов для определения акролеина. [34]

В первую пробирку ( раствор сравнения) приливают 1 5 мл сульфанилата натрия и выдерживают 5 - 7 мин. Затем в обе пробирки последовательно добавляют по 0 2 мл хлористоводородной кислоты ( 1: 4) и 0 2 мл 0 3 % раствора нитрита натрия, после чего во вторую пробирку ( рабочий раствор) добавляют 1 5 мл сульфанилата натрия. Оптическую плотность рабочего раствора измеряют в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 435 нм относительно раствора сравнения. При работе на фотоэлектроко-лориметре применяют синий светофильтр. [35]

Реактив Паули приготавливают смешением 20 мл 10 % - ного водного раствора сульфанилата натрия с 10 мл 8 % - ного раствора азотистокислого натрия и 4 мл концентрированной соляной кислоты. Этой смеси перед употреблением дают постоять 1 мин. Примерно 0 2 г пряжи тщательно смачивают в 30 мл 9 % - ного раствора соды. Шерсть выдерживают в реактиве 10 мин, а затем исследуют. Предполагают [17], что чувствительность метода и стабильность реактива можно увеличить, добавив в раствор небольшое количество бромистого лития. В общем эта реакция оказывается более удовлетворительной для количественного колориметрического анализа больших образцов, чем для микроанализа поврежденной шерсти. [36]

По литературным данным [1, 3], АДН получают из диме-тил-а-нафтиламина путем азосочетания с диазотировапным сульфанилатом натрия и последующим восстановлением полученного аминоазосоединения ( азокраски) хлористым оловом в кислой среде. [37]

Для получения красителя к охлажденной до 10 - 12 суспензии диазомоноазосоединения приливают раствор сульфанилата натрия, затем добавляют соду и размешивают массу в течение нескольких часов при температуре 18 - 20 и ясно выраженной щелочной реакции на бриллиантовую желтую бумагу. По мере хода реакции жидкая вначале масса постепенно густеет и из светло-коричневой становится желтой. Вытек на фильтровальной бумаге почти бесцветный. Чтобы довести реакцию образования диазоаминосоединения до конца, массу подогревают до 40 и размешивают при этой температуре при ясном избытке сульфанилата до окончания реакции, что устанавливают по исчезновению диазогруппы. [38]

Упаривание раствора, кристаллизацию и центрифугирование нафтионата осуществляют так же, как в производстве сульфанилата. [39]

Пута на ароматические альдегиды; - 3 - 4 мл 10 % - ного водного раствора сульфанилата натрия или нафтионата натрия нагревают на водяной бане и добавляют спиртовой раствор испытуемого вещества; появление светло-желтого до красного окрашивания, становящегося бол ее интенсивным при выпаривании, указывает на присутствие ароматического альдегида. [40]

Шкала стандартов. [41]

После нейтрализации объем жидкости доводят до 4 мл нейтрализованным раствором соляной кислоты, прибавляют по 1 мл сульфанилата аммония и по 1 мл раствора роданидбромида. После прибавления каждого реактива растворы взбалтывают. [42]

В стакане для диазотирования емкостью 0 5 л при комнатной температуре растворяют 23 2 г 99 % - ного сульфанилата натрия - H2N - C6H4S03Na - 2H20 ( 0 1 моль) в 75 мл воды. Раствор охлаждают льдом до 0 и, хорошо размешивая, вливают в него 20 мл 50 % - ного раствора серной кислоты. Для диазотирования к суспензии сульфаниловой кислоты при 10 - 15 прибавляют 7 г ( 0 1 моль) нитрита натрия в виде 30-процентного раствора. Прибавляют нитрит с такой скоростью, чтобы в массе все время оставалась устойчивая реакция на иодкрахмальную бумажку. [43]

В толстостенном стакане для диазотирования емкостью 0 5 л растворяют 23 2 г 99-процентного ( 0 1 моля) сульфанилата натрия в 150 мл воды. Раствор охлаждают льдом до 0 и, хорошо размешивая, приливают к нему 10 мл моногидрата. К полученной суспензии сульфаниловой кислоты при температуре не выше 20 10 мин приливают по каплям, размешивая, раствор 7 г ( 0 1 моля) нитрита натрия в 20 мл воды. [44]

После охлаждения растворяют щелочь, и водный раствор отделяют от изосафрола, который приливают к раствору хромпика, содержащему перманганат калия и сульфанилат натрия, постепенно при нагревании приливают раствор серной кислоты. Образовавшийся гелиотропин экстрагируют толуолом и после промывки экстракта и отгонки толуола перегоняют в вакууме, отбирая фракцию с 26 С. Путем перекристаллизации из изопропилового спирта и сушки в псевдоожи-женном слое получают продукт с, 36 С. [45]

Страницы: 1 2 3 4