Cтраница 1
Сульфат ванадия ( И), 0 5 % - ный раствор в 1 М растворе серной кислоты. Можно использовать раствор, полученный в предыдущем опыте. [1]
Эквивалент сульфата ванадия ( II) равняется его молекулярному весу. На восстановление одной нитрогруппы нитросоединения расходуется шесть молекул VSO4, следовательно, эквивалентный вес нитросоединения, содержащего одну нитрогруппу, равняется его молекулярному весу, деленному а шесть. При наличии - нескольких нитрогрупп делитель соответственно увеличивается. [2]
Навеску сульфата ванадия VaO2 ( SO4) 2, хлорида ванадила VOClj, соли метаванадиевой кислоты MeVO3 или пятиокиси ванадия V206, содержащую 0 13 грамм-атома ванадия, растворяют при нагревании в смеси 200 мл свежепрокипяченной воды и 40 мл концентрированной серной кислоты. К горячему раствору, при нагревании, прибавляют маленькими порциями 30 г цинковой пыли. Колбу при этом закрывают пробкой со вставленной в нее длинной стеклянной трубкой. Восстановление продолжается около одного часа и считается законченным, когда раствор приобретает чистую фиолетовую окраску, н орая не изменяется от дальнейшего прибавления цинковой пыли. Раствор быстро фильтруют через воронку Бюхнера. К фильтрату прибавляют 20 мл концентрированной серной кислоты, переливают раствор в склянку 1 прибора ( см. рис. 37), предварительно заполненную углекислым газом, и доводят объем раствора до 1000 мл свежепрокипяченной водой. Полученный раствор хорошо перемешивают. Раствор годен для работы через день после его приготовления. Его хранят в атмосфере углекислого газа. [3]
Навеску сульфата ванадия V O2 ( SO4) a, хлорида ванадила VOC12, соли метаванадиевой кислоты MeVO3 или пятиокиси ванадия VOS, содержащую 0 13 грамм-атома ванадия, растворяют при нагревании в смеси 200 мл свежепрокипяченной воды и 40 мл концентрированной серной кислоты. К горячему раствору, при нагревании, прибавляют маленькими порциями 30 г цинковой пыли. Колбу при этом закрывают пробкой со вставленной в нее длинной стеклянной трубкой. Восстановление продолжается около одного часа и считается законченным, когда раствор приобретает чистую фиолетовую окраску, которая не изменяется от дальнейшего прибавления цинковой пыли. Раствор быстро фильтруют через воронку Бюхнера. К фильтрату прибавляют 20 мл концентрированной серной кислоты, переливают раствор в склянку / прибора ( см. рис. 37), предварительно заполненную углекислым газом, и доводят объем раствора до 1000 мл свежепрокипяченной водой. Полученный раствор хорошо перемешивают. Раствор годен для работы через день после его приготовления. Его-хранят в атмосфере углекислого газа. [4]
Применяют обычно сульфат ванадия ( II) в кислой среде и приготовляют раствор этой соли непосредственно перед употреблением, подвергая восстановлению амальгамой титрованный раствор ванадата ( см. стр. Титрование проводят в условиях, исключающих доступ воздуха. [5]
Титр раствора сульфата ванадия заранее не устанавливают. Перед анализом проводят холостой опыт: выполняют определение точно в тех же условиях, что и основной анализ, но без анализируемого нитросоединения. По расходу раствора квасцов на основной и холостой опыт рассчитывают содержание нитросоединения. [6]
Титр рабочего раствора сульфата ванадия ( II) не устанавливают. При анализе параллельно с основным титрованием проводят холостой опыт. [7]
Наливают сиреневый раствор сульфата ванадия, полученный в предыдущем опыте, в цилиндр и медленно добавляют из бюретки раствор сульфата церия, наблюдая постепенный переход окраски от сиреневой через зеленую и голубую до желтой. [8]
При титровании избытка сульфата ванадия на 1 г-экв сульфата ванадия ( II) расходуется 1 г-экв сульфата железа. [9]
По количеству оттитрованного сульфата ванадия вычисляют содержание анализируемого вещества. Для определения точки эквивалентности используется окислительно-восстановительный индикатор сафранин, бесцветный в присутствии ионов V2 и окрашивающийся в красный цвет от первой капли избытка окислителя - железоаммонийных квасцов. [10]
В основном и холостом опытах добавляют раствор сульфата ванадия 40 00 мл. [11]
Следует напомнить учащимся, что титр раствора сульфата ванадия ( II) заранее не устанавливают. Перед анализом проводят холостой опыт: выполняют определение точно в тех же условиях, что и основной анализ, но без анализируемого нитросоединения. По расходу раствора квасцов на основной и холостой опыты рассчитывают содержание нитросоединения. [12]
При титровании избытка сульфата ванадия на 1 г-экв сульфата ванадия ( II) расходуется 1 г-экв сульфата железа. [13]
Для кривых титрования а-аминокислот и их смесей с сульфатом ванадия ( III) растворами гидроокиси калия также характерно значительное понижение рН растворов смесей по сравнению с рН растворов чистых компонентов, что свидетельствует о наличии комплексообразования между ионами ванадия ( III) и аминокислот, сопровождающегося увеличением концентрации водородных ионов в растворе. [14]
Для построения калибровочных кривых приготавливают стандартные растворы сульфата ванадила и сульфата ванадия. В мерных колбах на 50 мл аналогично исследуемому раствору приготавливают стандартные смеси роданидов V ( III) и V ( IV) и измеряют их оптические плотности. Неизвестные количества ванадия в исследуемом растворе определяют одновременно при помощи полученного графика. [15]