Сульфат - родий
Cтраница 3
Раствор при этом окрашивается в интенсивный сине-фиолетовый цвет. Реакцию проводят без нагревания, так как при повышении температуры равновесие смещается влево. В растворах сульфата родия, содержащих не более 10 % ( по объему) свободной серной кислоты, реакция протекает примерно за 1 - 1 5 часа. Образовавшийся родий ( V) титруют солью Мора. [31]
Компактный металлический родий в кислотах не растворяется. Только в очень мелкораздробленном состоянии родий растворяется в горячей концентрированной серной - кислоте и царской водке. Растворимый в воде сульфат родия образуется яри оплавлении металла с пиросульфатами щелочных металлов. Последний образуется и при хлорировании порошка металла в смеси с хлористым натрием. [32]
Компактный металлический родий в кислотах не растворяется. Только в очень мелкораздробленном состоянии родий растворяется в горячей концентрированной серной кислоте и царской водке. Растворимый в воде сульфат родия образуется гари сплавлении металла с пиросульфатами щелочных металлов. Последний образуется и при хлорировании порошка металла в смеси с хлористым натрием. [33]
Растворением свежеосажденного Rh2O3 - 5H2O в серной кислоте получают растворы Rh2 ( SO4) 3 с высокой кислотностью, которые используют в качестве электролита для гальванических покрытий из родия. В сернокислых растворах степень гидратации комплекса зависит от концентрации серной кислоты. Известны два гидрата сульфата родия. [34]
Желтый сульфат родия состава Кп2 ( 5О4) з 15Н2О получается растворением гидрата окиси родия в серной кислоте. В растворе желтого сульфата родий находится в катионной форме, предположительно в виде [ Rh ( H2O) 6 ] 3, в растворе красного соединения - в анионной форме. Безводный малорастворимый в кислотах сульфат родия состава Rh2 ( SO4) 3 образуется в случае выпаривания раствора гидрата окиси родия с избытком концентрированной серной кислоты. [35]
Желтый сульфат родия состава Rh2 ( SO4) 3 15Н20 получается растворением гидрата окиси родия в серной кислоте. В растворе желтого сульфата родий находится в катионной форме, предположительно в виде [ Rh ( H2O) s ] 3, в растворе красного соединения - в анионной форме. Безводный малорастворимый в кислотах сульфат родия состава Rh2 ( SO4h образуется в случае выпаривания раствора гидрата окиси родия с избытком концентрированной серной кислоты. [36]
 |
Зависимость катодной поляри - тренней сферы при этом вы. [37] |
Осаждение Rh производят из растворов сульфатов и фосфатов. Непостоянство состава электролитов, обусловливающее большие затруднения при электролитическом выделении родия, объясняется способностью родия давать соединения различной валентности и образовывать большое количество комплексов. Установлено наличие нескольких химических изомеров сульфата родия, образующихся при взаимодействии серной кислоты с гидроокисью родия. [38]
В мерные колбы вместимостью 25 мл отбирают 0 5 - 3 мл анализируемого раствора, содержащего до 0 1 мг родия. В одну мерную колбу вливают стандартный раствор сульфата родия ( 3), который обусловливает повышение ОП на 0 3 - 0 4, затем в каждую колбу добавляют по 10 мл 2М СНзСООН, 2 мл 0 1 М раствора тиосалн-циловой кислоты в 70 % - ном изопропаноле ( готовят ежедневно), воду до метки. Перемешивают, помещают в кипящую водяную баню на 25 мин. Охлаждают растворы до метки. Измеряют ОП при 400 нм относительно раствора реагентов. [39]
Внесение сульфата аммония позволяет повысить температуру кипения кислоты, что способствует растворению родия и палладия и вместе с тем предохраняет от растворения платину и золото. После охлаждения добавляют о коло 75 мл воды, кипятят непродолжительное время и затем оставляют на ночь. Раствор фильтруют через двойной фильтр ( см. выше) и остаток промывают холодным 1 % - ным раствором серной кислоты; остаток на фильтре, кроме золота и платины, содержит сульфат свинца, который обычно окрашен в желтый или темно-желтый цвет небольшим: количеством окклюдированного сульфата родия. [40]
В растворе серной кислоты родий образует соединения НЬ2 ( 5О4) з - 14Н2О - желтого цвета и Rh2 ( SO4) 3 - 6H2O - красного цвета. От того, какое содинение присутствует в электролите, во многом зависит качество покрытий. Доброкачественные осадки формируются в электролитах, содержащих первый продукт. Из растворов на основе красного сульфата родия получают темные, рыхлые покрытия. Качество покрытий в большой мере зависит от способа приготовления электролита и чистоты исходных компонентов. Содержание примесей железа, меди, цинка не должно превышать 0 005 г / л каждого. Поэтому никель используют в качестве подслоя при родировании. Наличие в электролите даже следов хлорид-ионов способствует переходу желтой модификации соли в красную. С учетом этого при активировании поверхности деталей перед родированием следует отдать предпочтение сернокислому раствору, исключив применение соляной кислоты. Для удаления примесей проводят регенерацию электролита с выделением металлического родия, что весьма трудоемко. [41]
Страницы: 1 2 3