Сульфгидрат - натрий
Cтраница 2
Динитроазо - и динитроазоксибензол при - действии сульфгидрата натрия в водно-спиртовом растворе гладко восстанавливаются до диаминоазобензола 13И, в то время как в результате обработки сульф-гидратом аммония оба названные вещества образуют только д и н и-трогидразобензол. [16]
Поэтому применение таких восстановителей, как полисульфиды или сульфгидрат натрия, вполне целесообразно. Из полисульфидов наиболее употребителен дисульфид Na2S2 как не дающий при реакции выделения серы, выпадение которой, при применении высших полисульфидов, создает некоторые затруднения при изолировании и очистке продукта восстановления. Сульфгидрат натрия является еще более удобным, по своей малой щелочности, восстановителем, и применение его дает положительный эффект. [17]
Поэтому применение таких восстановителей, как полисульфиды или сульфгидрат натрия, вполне целесообразно. Сульфгидрат натрия вследствие его малой щелочности является еще более удобным восстановителем, и применение его дает во многих случаях положительный эффект. [18]
Поэтому применение таких восстановителей, как полисульфиды или сульфгидрат натрия, вполне целесообразно. Из полисульфидов наиболее употребителен дисульфид Na2S2, как не выделяющий при реакции серы, выпадение которой при применении высших полисульфидов создает некоторые затруднения при изолировании и очистке продукта восстановления 1 зв. Сульфгидрат натрия вследствие его малой щелочности является еще более удобным восстановителем, и применение его дает во многих случаях положительный эффект. [19]
Аминопирен целесообразно получать восстановлением 3-нитропирена в спиртовом растворе посредством сульфгидрата натрия ии. [20]
Хэуорт и Лапуорт для восстановления ароматических нитросоединений в эмульгированном состоянии применяли сульфгидрат натрия. [21]
 |
Схема производстиа амилами-нов. [22] |
Смесь хлористых амидов, водного ( не слишком концентрированного) раствора сульфгидрата натрия и этанола перемешивают в автоклавах 1 при 140 - 150 в течение 5 час. После завершения реакции содержимое автоклавов переводят в куб 2, где под небольшим избыточным давлением ( не более 0 5 ат) отгоняют сероводород. Сероводород улавливается в абсорбере 3, состоящем из трех колонн. Первая колонна орошается циркулирующим амилсульфидом для улавливания амиленов. Вторая колоина орошается 15 % - ным, а третья 3 % - ным раствором едкого натра. Когда содержание щелочи в растворе, орошающем третью колонну, снизится до 1 75 %, а содержание сульфида натрия возрастет до 21 %, поглотительный раствор насосом перекачивается в расходный бак 4 для раствора сульфигидрата натрия. Содержимое второй колонны переводится в третью, а из бака 5 подается свежий 15 % - ный раствор едкого натра для орошения второй колонны. После третьей колонны включен адсорбер, заполненный активированным углем, - для улавливания последних следов органических сернистых соединений. [23]
Так как были высказаны мнения, что бензильно-спиртовые группы лигнина реагируют с бисульфитом, сульфгидратом натрия и раствором хлористого водорода в метаноле, то Энквист и Хегглунд [32] изучили связь между сульфированием, сульфи-дированием и метилированием метанольным раствором хлористого водорода лигнина в еловой древесине. [24]
Прежде чем проводить восстановление всей массы нитросоединения рекомендуется точно определить необходимое для этой цели количество раствора сульфгидрата натрия, который готовят пропусканием H2S в концентрированный раствор NasS. Для этого 25 мл фильтрованного раствора нитросоединения вливают в коническую колбу, разбавляют 350 мл горячей воды и нейтрализуют раствором Na COs до появления устойчивой красной окраски. К полученному раствору приливают из бюретки нагретый до 60 - 70 раствор сульфгидрата натрия ( приготовленный разбавлением 10 мл концентрированного раствора сульфгидрата натрия до 100 мл) до тех пор, пока окраска из красной не сделается чисто синей. Тогда прибавляют еще 1 мл разбавленного раствора сульфгидрата натрия, образовавшийся краситель высаливают NaCl и на фильтровальной бумаге делают пробу раствором FeSO4: если при этом образуется черное пятно ( FeS), то восстановление окончено. Затем делают расчет количества концентрированного раствора сульфгидрата натрия, необходимого для восстановления всего раствора нитросоединения. [25]
Выше мы видели, что концентрация OIT-ионов и гидролиз в водной среде в полисульфидах и в сульфгидрате натрия значительно ниже, чем соответственно у сернистого натрия. Если же мы примем во внимание уравнения, выражающие ход реакции, то убедимся, что при их применении самый восстановительный процесс не сопровождается накоплением свободной щелочи. [26]
Сравнительные исследования показали, что для целей частичного восстановления сернистый натрий, или, еще лучше, сульфгидрат натрия, превосходит сернистый аммоний, потому что восстановительная способность сульфгидрата больше и во время реакции он не выделяет серы. [27]
Вместо сернистого аммония для восстановления нитробензола и его ралоидных производных с успехом может быть применен также и сульфгидрат натрия. [28]
Выше мы видели, что концентрация ОН-ионов и степень гидролиза в водной среде у полисульфидов и у сульфгидрата натрия значительно ниже, чем у сернистого натрия. Если же мы примем во внимание уравнения, выражающие ход реакции, то убедимся, что при применении полисульфидов и сульфгидратов натрия восстановительный процесс не сопровождается накоплением свободной щелочи. [29]
Выше мы видели, что концентрация ОН-нонов и степень гидролиза в водной среде у полисульфидов и у сульфгидрата натрия значительно ниже, чем у сернистого натрия. Если же мы примем во внимание уравнения, выражающие ход реакции, то убедимся, что при применении полисульфидов и сульфгидратов натрия восстановительный процесс не сопровождается накоплением свободной щелочи. [30]
Страницы: 1 2 3 4