Cтраница 2
В спирте нерастворимы обе соли. Гексанитриты родия устойчивы в щелочных растворах ( рН 10) даже при кипячении. Обработкой растворов комплексных нитритов сероводородом или сернистым натрием выделяют осадок сульфида родия. [16]
К сернокислому раствору ( фракция Pd, Rh и др.) по каплям добавляют соляную кислоту, нагревают до кипения и после коагуляции хлористого серебра фильтруют. Осадок хлористого серебра, который обычно загрязнен палладием, что видно по его желтой окраске, промывают горячей водой, растворяют в теплом аммиаке и переосаждают добавлением разбавленной серной кислоты. Полученный при этом осадок хлористого серебра, который должен иметь белый цвет, отфильтровывают, промывают горячей водой, прокаливают при 500 и, если нужно определение серебра, взвешивают. Следует избегать избытка реагента и не нагревать раствор выше 60, так как при повышенной температуре возможно осаждение сульфида родия. [17]
Образующийся при нагревании кристаллогидрата ( в токе НС1) безводный RhO3 до 180 С остается легкорастворимым в воде, тогда как дальнейшее нагревание переводит его в нерастворимую форму. Очень малая растворимость RhI3 может быть использована для отделения Rh от Ir. В противоположность полученному сухим путем 1гС13 темно-зеленый 1гС13 - ЗН2О хорошо растворим. При пропускании в раствор сероводорода выпадает коричневый Ir2S3, растворимый в ( NHtbS. Аналогичный по составу черный сульфид родия на холоду осаждается лишь медленно и в ( КН4) г5 нерастворим. [18]
К сожалению, присутствие серной кислоты мешает определению. По-видимому, при взаимодействии серной кислоты с хлоридом образуется соляная кислота в количестве, достаточном для получения комплексного хлорида. Хлорид натрия может загрязнять металлический родий, поэтому летучий хлорид аммония более удобен. Осадок имеет высокие физические характеристики, легко коагулирует и хорошо фильтруется. Однако полученный сульфид родия очистить трудно, и поэтому отмытый осадок прокаливают до окисла и восстанавливают до металла. [19]