Cтраница 1
Выделившиеся сульфиды отфильтровывают ( лучше на следующий день) и промывают сероводородной водой, подкисленной соляной или серной кислотой. [1]
Выделившиеся сульфиды I и II аналитических групп отфильтровывают, промывают и исследуют по основной схеме систематического хода анализа. [2]
После охлаждения выделившиеся сульфиды марганца, никеля и кобальта, если они присутствуют в минерале, отфильтровывают через фильтровальную трубочку, заполненную бумажной массой ( см. рис. 34 2, стр. Фильтрат собирают в стакан емкостью 15 - 20 мл. Осадок промывают 4 - 5 раз разбавленным ( 1: 10) раствором сульфида аммония, прибавляя каждый раз по 0 5 мл. [3]
При определении суммарного содержания сурьмы валентинита, антимонита и сервантита в растворе сульфида натрия обработку фильтрата надо проводить так, как описано, вплоть до разложения выделившихся сульфидов сероводородом. Затем сернокислый раствор надо перевести в мерную колбу, создать необходимую концентрацию соляной кислоты и далее поступать, как описано выше. При определении сурьмы гидроромеита в остатке после обработки сульфидом натрия проводят все операции, как описано на стр. [4]
Поэтому фильтрат от осадка H2SnO3, адсор бировавшего ионы РО1 -, освобожденный от азотной кислоть выпариванием с серной кислотой до появления густых белы паров, охлаждают, осторожно разбавляют водой до полного рас творения сульфатов и насыщают сероводородом; выделившиеся сульфиды меди и свинца отфильтровывают и фильтрат анализи руют обычным путем. [5]
В этом случае к полученному по предыдущему солянокислому ( сернокислому) раствору объемом 150 - 200 мл приливают 10 мл НС1, нагревают до 60 - 70 С и пропускают в раствор ток сероводорода, пока раствор не охладится. Выделившиеся сульфиды отфильтровывают и промывают сероводородной водой, подкисленной соляной или серной кислотой. Фильтрат кипятят для удаления сероводорода, окисляют двухвалентное железо перекисью водорода или перманганатом калия и вновь кипятят для разложения избытка окислителя, после чего осаждают никель, как указано выше. [6]
К раствору анализируемого олова ( 5 г) в НС1 прибавляют 5 г винной кислоты, нейтрализуют едким натром - раствор должен быть прозрачным - и прибавляют небольшой избыток ( не слишком много) NaaS при перемешивании. Выделившиеся сульфиды Bi, Cu, Pb, Fe, Zn отфильтровывают, промывают, растворяют в небольшом количестве НС1 при добавлении нескольких кристалликов КСЮз и повторяют осаждение. Метод дает удовлетворительные результаты. [7]
Растворимые ртутные производные разрушались сульфидом натрия и выделившиеся сульфиды перегонялись с водяным паром. На примере дикаприлсульфида ( CeHia S Эммот показал, что алкилсульфид, обладающий высоким молекулярным весом, легко экстрагируется подкисленным раствором ацетата окиси ртути из его раствора в керосине. Дифенилсульфид при этом не затрагивается, а фенилэтилсульфид С6Н5 - S - СН2СН3 удаляется только частично и очень медленно. [8]
Фильтр с остатком высушивают при 100, снимают с фильтра возможно большее количеств остатка, обугливают фильтр в фарфоровом тигле и прокаливают при низкой температуре до выгорания всего углерода. Прибавляют снятый раньше с фильтра остаток, затем всыпают достаточное количество смеси, состоящей из равных количеств карбоната натрия и серы, хорошо перемешивают и сплавляют при низкой температуре. Плав охлаждают, растворяют в воде и раствор фильтруют. Фильтрат подкисляют серной кислотой, прибавляя ее в небольшом избытке, и после того как выделившиеся сульфиды осядут на дно сосуда, фильтруют. Осадок растворяют в нескольких миллилитрах горячего 10 % - ного раствора едкого кали, прибавляя, если нужно, перекись водорода. Полученный раствор подкисляют серной кислотой, прибавляя избыток последней в 3 - 5 мл, выпаривают до появления паров серной кислоты, разбавляют до 10 - 15 мл водой и прибавляют полученный раствор к первоначальному фильтрату. Соединенные растворы выпаривают до объема 25 - 30 мл, охлаждают и, если присутствует мышьяк, отделяют его, прибавляя 50 мл концентрированной соляной кислоты и пропуская быстрый ток сероводорода ( стр. Фильтруют с отсасыванием через поддерживаемый конусом двойной фильтр, предварительно смоченный разбавленной ( 2: 1) соляной кислотой, и промывают осадок соляной кислотой той же концентрации. [9]
Нерастворимый остаток, в особенности если ато сульфат свинца, может содержать сурьму. Поэтому при наличии остатка поступают следующим образом. Фильтр с остатком высушивают при 100 С, снимают с фильтра возможно большее количество остатка, обугливают фильтр в фарфоровом тигле и прокаливают при низкой температуре до выгорания всего углерода. Прибавляют снятый раньше с фильтра остаток, затем всыпают достаточное количество смеси, состоящей из равных количеств карбоната натрия и серы, хорошо перемешивают и сплавляют при низкой температуре. Плав охла ждают, растворяют в воде и раствор фильтруют. Фильтрат подкисляют Серной кислотой, прибавляя ее в небольшом избытке, и после того как выделившиеся сульфиды осядут на дно сосуда, фильтруют. Осадок растворяют в нескольких миллилитрах горячего-10 % - ного раствора едкого кали, прибавляя, если нужноь перекись водорода. Полученный раствор подкисляют серной кислотой, прибавляя избыток последней в 3 - 5 мл выпаривают до появления паров серной кислоты, разбавляют до 10 - 15 мл водой и прибавляют полученный раствор к первоначальному фильтрату. Соединенные растворы выпаривают до объема 25 - 30 мл, охлаждают и, если присутствует мышьяк, отделяют его, прибавляя 50 мл концентрированной соляной кислоты и пропуская быстрый ток сероводорода ( стр. Фильтруют с отсасыванием через поддерживаемый конусом двойной фильтр, предварительно смоченный разбавленной ( 2: 1) соляной кислотой, и промывают осадок соляной кислотой той же концентрации. [10]
Разумеется, при расчете жесткости исследуемой воды следует принимать во внимание объем жидкости, взятой для титрования, если он отличается от 100 мл. Очень подробно было изучено определение жесткости вод, имеющих различный качественный состав. Стронций и барий, если они присутствуют в анализируемой воде, вызывают неясный переход окраски индикатора. Незначительные количества железа и алюминия также мешают определению жесткости воды. Количество выделившихся сульфидов тяжелых металлов всегда незначительно, поэтому они не мешают переходу окраски индикатора. [11]