Cтраница 1
Выделенные сульфиды и меркаптаны были расфракционированы на насадочной колонке по своей погоноразделительной способности, эквивалентной 30 теоретическим тарелкам. Все фракции были охарактеризованы показателем преломления, хроматограммами, полученными при помощи газожидкостной хроматографии, и температурами кипения компонентов фракций, определенными по выходным хроматографическим данным. В табл. 4 и 5 и на рис. 1 и 2 в качестве примера показаны результаты исследования фракций ишимбайских нефтей. Следует отметить, что вследствие недостаточно четкой ректификации одни и те же компоненты попадали в несколько смежных фракций. [1]
Выделенные сульфиды и тиолы были разделены на 3 - 5 фракции на колонке с погоноразделительной способностью, эквивалентной тридцати теоретическим тарелкам. [2]
Выделенные сульфиды и меркаптаны были расфракци онированы на насадочной колонке по своей погоноразделительной способности, эквивалентной 30 теоретическим тарелкам. Все фракции были охарактеризованы показателем преломления, хроматограммами, полученными при помощи газожидкостной хроматографии, и температурами кипения компонентов фракций, определенными по выходным хроматографическим данным. В табл. 4 и 5 и на рис. 1 и 2 в качестве примера показаны результаты исследования фракций ишимбайских нефтей. Следует отметить, что вследствие недостаточно четкой ректификации одни и те же компоненты попадали в несколько смежных фракций. [3]
Установление строения и идентификация выделенных сульфидов и тиолов проводились по двум схемам в зависимости от температур кипения компонентов фракций. [4]
Для большей надежности в ряде случаев препаративно выделенные сульфиды и меркаптаны идентифицировали методами инфракрасной и масс-спектрометрии. [5]
Испытания в научно-исследовательском институте ветеринарии показали, что смеси выделенных сульфидов являются более эффективным средством в борьбе с клещами крупного рогатого скота, чем применяемые препараты. [6]
Предложенный нами химико-спектральный метод определения примесей в фосфиде индия основан на концентрировании их с частично выделенным сульфидом индия с последующим спектральным анализом концентрата. [7]
Затем была поставлена задача - установить количество марганца, адсорбируемое сульфидами кобальта и никеля при различных количествах кобальта, никеля и марганца. Объемы растворов были около 200 - 300 мл, ход работы остался без изменения; выделенные сульфиды кобальта и никеля осторожно прокаливали в фарфоровом тигле, полученные окислы сплавляли с пиросульфатом калия, и количества марганца, адсорбированного осадком сульфидов, определяли колориметрически с персульфатом аммония и азотнокислым серебром. [8]
Затем была поставлена задача установить количество марганца, адсорбируемое сульфидами кобальта и никеля, при различных количествах кобальта, никеля и марганца. Объемы растворов были около 200 - 300 мл, ход работы остался без изменения; выделенные сульфиды кобальта и никеля осторожно прокаливали в фарфоровом тигле, полученные окислы сплавляли с пиросульфатом калия, и количество марганца, адсорбированного осадком сульфидов, определяли колориметрически с персульфатом аммония и азотнокислым серебром. [9]
В прозрачный аммиачный раствор вводят 3 - 5 г винной кислоты, насыщают сероводородом, прибавляют серную кислоту в таком количестве, чтобы остался избыток в 1 % по объему, нагревают 1 ч при 40 - 60 С и затем фильтруют. Фильтрат сохраняют, если предполагают провести определение фосфора и ванадия. Выделенные сульфиды мсгут содержать еще некоторые количества вольфрама, поэтому осадок растворяют в горячей разбавленной азотной кислоте, содержащей немного брома, избыток которого удаляют кипячением, прибавляют 1 - 2 г винной кислоты, делают раствор аммиачным, снова обрабатывают сероводородом и в дальнейшем поступают, как прежде. [10]
В присутствии больших количеств свинца уран осаждается. Для устранения этого недостатка раствор с осадком перед фильтрованием нагревают, в результате чего свинец выделяется в виде сульфида, практически не растворяющегося в разбавленной серной кислоте. При выделении урана из сульфидных руд металлы группы сероводорода необходимо предварительно отделять осаждением сероводородом или тиосульфатом натрия. Выделенные сульфиды могут частично захватывать уран, поэтому в тех случаях, когда требуется очень высокая точность, осадок сульфидов прокаливают, растворяют в хлорной кислоте, выделяют металлы на ртутном катоде, а раствор, содержащий захваченный сульфидами уран, присоединяют к основному раствору. [11]
Как видно, при ректификации сульфидов происходит дифференциация их по величине средней молекулярной массы. По мере повышения температуры кипения сульфидов их плотность, коэффициент лучепреломления и средняя молекулярная масса увеличиваются. Из постоянства величины отношения С / Н и снижения содержания общей серы от фракции к фракции следует, что имеет место увеличение массы молекулы сульфидов за счет атомов углерода и водорода при сохранении одного атома серы в молекуле. S до Cn H2 9S указывает на то, что по мере возрастания молекулярного веса увеличивается доля полициклических сульфидов и что выделенные сульфиды относятся главным образом к тиацикла-нам. [12]
Эти водные вытяжки подкисляют, кипятят до удаления углекислого газа и затем прибавляют избыточное количество аммиака. При этом раствор обычно остается прозрачным, но если выделяется осадок, его отфильтровывают, промывают, прокаливают и вес его вычитают из веса вольфрамового ангидрида. В прозрачный аммиачный раствор вводят 3 - 5 г винной кислоты, насыщают сероводородом, прибавляют серную кислоту в таком количестве, чтобы остался избыток в 1 % по объему, нагревают 1 час при 40 - 60 и затем фильтруют. Фильтрат сохраняют, если предполагают провести определение фосфора и ванадия. Выделенные сульфиды могут содержать еще некоторые количества вольфрама, поэтому осадок растворяют в горячей разбавленной азотной кислоте, содержащей немного брома, избыток которого удаляют кипячением, прибавляют 1 - 2 г винной кислоты, делают раствор аммиачным, снова обрабатывают сероводородом и в дальнейшем поступают, как прежде. [13]