Cтраница 1
Сульфирование 2-нафтола является одним из наиболее важных для практики и сложных процессов. [1]
Условия сульфирования 2-нафтола изучал Воронцов43, который показал, что при увеличении продолжительности сульфирования 2-нафтола и прочих равных условиях ( 20 % - ный олеум, температура 80 - 100) общий выход сульфокислот в течение первых 9 - И час. Выход 2-нафтол - 3 6 8-трисульфокислоты в течение такого же времени ( 9 - 11 час. Выход 2-нафтол - 6 8-дисульфокислоты непрерывно уменьшается, выход же 2-нафтол - 3 6-дисульфокислоты сначала уменьшается, затем возрастает. Так, содержание 2-нафтол - 6 8-дисульфокислоты через 17 час. [2]
Условия сульфирования 2-нафтола изучал Воронцов43, который показал, что при увеличении продолжительности сульфирования 2-нафтола и прочих равных условиях ( 20 % - ный олеум, температура 80 - 100) общий выход сульфокислот в течение первых 9 - 11 час. Выход 2-нафтол - 3 6 8-трисульфокислоты в течение такого же времени ( 9 - 11 час. Выход 2-нафтол - 6 8-дисульфокислоты непрерывно уменьшается, выход же 2-нафтол - 3 6-дисульфо кислоты сначала уменьшается, затем возрастает. Так, содержание 2-нафтол - 6 8-дисульфокислоты через 17 час. [3]
При сульфировании 2-нафтола 92 - 94 % - ной H2SO4 или моногидратом и нагревании до 90 - 100 С кислота ( 29) практически не образуется. [4]
Изучение условий сульфирования 2-нафтола ( влияние продолжительности сульфирования, избытка сульфирующего агента, температуры, добавки сульфата натрия) привело к выводу, что для получения 2-нафтол - 6 8-дисульфокислоты ( Г - кислоты) сульфирование надо вести с небольшим избытком олеума при низкой температуре и без продолжительных выдержек; при получении же 2-нафтол - 3 6-ди-сульфокислоты ( Р - кислоты) следует увеличивать температуру и продолжительность сульфирования и добавлять сульфат натрия. [5]
Почему при сульфировании 2-нафтола купоросным маслом наряду с другими продуктами получается в заметных - количествах 7-гидрокси - 1-нафталин-сульфокислота и отсутствует 2-гидрокси - 1-нафталинсульфокислота. [6]
Почему при сульфировании 2-нафтола купоросным маслом наряду с другими продуктами получается в заметных количествах 7-гидрокси - 1-нафталин-сульфокислота и отсутствует 2-гидрокси - 1-нафталинсульфокислота. [7]
Особенностью описанного процесса сульфирования 2-нафтола на Г - кислоту является образование весьма густой сульфомассы. [8]
В опытах по сульфированию 2-нафтола и 2-окси - З - нафтойной кислоты установлено, что реакция нитросоединения с бисульфитом натрия в присутствии оксипроизводных нафталина протекает более медленно, чем в отсутствие таких оксисоединений. При соотношении сульфит-бисульфит 1: 1 общий выход аминосоединений составил около 24 % от выхода, получающегося в отсутствие оксисоединения или при замене 2-нафтола на нафталин. [9]
Для получения такой смеси сульфирование 2-нафтола ведут серной кислотой при ПО-120 С в течение нескольких часов. [10]
В обычных же условиях сульфирования 2-нафтола, которое проводится серной, кислотой при нагревании, эта сульфокис-лота практически отсутствует, так как полностью десульфируется. При 90 - 100 С главными продуктами являются 6-гидрокси - 2-наф-талинсульфокислота ( кислота Шеффера) и 7-гидрокси - 1-нафталин-сульфокислота ( кроцеиновая кислота), содержащие небольшую примесь З - гидрокси-2 - нафталинсульфокислоты и дисульфокислот. Отделение используемой в технике кислоты Шеффера от менее важной кроцеиновой кислоты представляет известные трудности, так как эти кислоты близки по растворимости. Поэтому кислоту Шеффера чаще получают в более жестких условиях, при повышен -, ной температуре, способствующей почти полному гидролитическому расщеплению кроцеиновой кислоты, но приводящей к накоплению заметных количеств 3-гидрокси - 2 7-нафталиндисульфокислоты ( Р - кислоты), имеющей самостоятельное значение. Разделение этих продуктов, различающихся по числу сульфогрупп, осуществляется значительно легче. Для получения этой смеси сульфирование 2-нафтола ведут серной кислотой при 110 - 120 С в течение нескольких часов. [11]
Кроме уже упоминавшейся 1 6-дисульфокислоты, при сульфировании 2-нафтола выделено еще две дисульфокислоты. [12]
Условия сульфирования 2-нафтола изучал Воронцов43, который показал, что при увеличении продолжительности сульфирования 2-нафтола и прочих равных условиях ( 20 % - ный олеум, температура 80 - 100) общий выход сульфокислот в течение первых 9 - И час. Выход 2-нафтол - 3 6 8-трисульфокислоты в течение такого же времени ( 9 - 11 час. Выход 2-нафтол - 6 8-дисульфокислоты непрерывно уменьшается, выход же 2-нафтол - 3 6-дисульфокислоты сначала уменьшается, затем возрастает. Так, содержание 2-нафтол - 6 8-дисульфокислоты через 17 час. [13]
Условия сульфирования 2-нафтола изучал Воронцов43, который показал, что при увеличении продолжительности сульфирования 2-нафтола и прочих равных условиях ( 20 % - ный олеум, температура 80 - 100) общий выход сульфокислот в течение первых 9 - 11 час. Выход 2-нафтол - 3 6 8-трисульфокислоты в течение такого же времени ( 9 - 11 час. Выход 2-нафтол - 6 8-дисульфокислоты непрерывно уменьшается, выход же 2-нафтол - 3 6-дисульфо кислоты сначала уменьшается, затем возрастает. Так, содержание 2-нафтол - 6 8-дисульфокислоты через 17 час. [14]
NaCl; 2) как побочный продукт в произ-ве 2-нафтол - 6 8-дисульфокислоты сульфированием 2-нафтола олеумом ( после отделения осн. [15]