Сульфонитрофенол
Cтраница 1
Сульфонитрофенол М - темно-красный, почти черный порошок. Умеренно растворяется в воде, лучше - при добавлении Na2CO3 или NaOH. Водные растворы реагента окрашены в фиолетово-красный цвет, в концентрированной НгЗС реагент растворяется с зеленой окраской, щелочные растворы имеют сине-зеленый цвет. Сульфонитрофенол М умеренно растворяется в ди-метилсульфоксиде, диметилформамиде, не растворим в спирте, ацетоне, эфире. В сухом состоянии продукт устойчив неограниченно долго, водные и слабощелочные растворы реагента следует хранить не более месяца. [1]
Это реагенты сульфонитрофенол К ( № 3), пикрамин К ( № 10), № 8 и другие, для которых АЯ 90 - - 95 нм. [2]
 |
Свойства соединений вольфрама ( У1 с пирокатехином. [3] |
Наиболее перспективным признан сульфонитрофенол М, рекомендованный для определения вольфрама. [4]
Влияние комплексообразующих веществ было изучено для реагентов: сульфонитрофенол К, сульфохлорфенол М, пикрамин АЕ и др. Определению ниобия в 2 - 3 N НС1 не мешают винная кислота, комплексов III, сульфаты. Фториды могут присутствовать в ограниченном количестве. Сильное маскирующее действие на цветную реакцию ниобия оказывает щавелевая кислота. [5]
В мерную колбу вместимостью 25 мл вливают анализируемый раствор, добавляют 10 мл 7 % - ного раствора H2SO4, 0 5 мл 0 1 % - ного водного раствора сульфонитрофенола М, 7 % - ный раствор Нг5О4 до метки. Охлаждают до комнатной температуры. Измеряют ОП относительно раствора реагентов при 625 нм. [6]
Для этого экстрагируют молибдомышьяковую кислоту смесью ( 1: 1: 2) изобутилового спирта, этилацетата и хлороформа из водного раствора, 0 6 М по Н1Ч03; экстракт фильтруют через безводный сульфат натрия, реэкстрагируют раствором щелочи и определяют молибден, содержащийся в молибдомышьяковой кислоте, с применением дитиолата цинка или сульфонитрофенола М в присутствии гидроксиламина в качестве фотометрических реагентов. [7]
Реагенты несимметричного строения были идентифицированы методом встречного синтеза. Таким образом были получены сульфонитрофенол К и сульфонитрофенол М и найдено, что в iN HC1 спектры реагентов и их комплексов с цирконием и ниобием практически совпали. [8]
Реагенты несимметричного строения были идентифицированы методом встречного синтеза. Таким образом были получены сульфонитрофенол К и сульфонитрофенол М и найдено, что в iN HC1 спектры реагентов и их комплексов с цирконием и ниобием практически совпали. [9]
Уже отмечалось, что реагенты изучаемого класса не являются специфичными для ниобия. Однако, поскольку определение ниобия выполняется при высокой кислотности, многие элементы не мешают. В 1 N HCI с реагентами сульфонитрофенол К, сульфонитрофенол М и другими возможно определение ниобия в присутствии 400-кратных количеств А1, 100-кратных Ti. He мешают 5-кратные количества Та. Более чем 5 - 10-кратный избыток циркония приводит к завышенным результатам, однако его влияние может быть подавлено введением маскирующих комплексообразующих веществ - комплексона III или KF или выполнением определения в более кислой среде. Так, в 3 N НС1 определению ниобия с сульфонитрофенолом М не мешает 100-кратное количество циркония. В сернокислой среде избирательность определения по отношению к цирконию увеличивается. [10]
С реагентом пикрамином С ниобий извлекается из 1 N HN03 и без добавления гидрофобного катиона. Экстракция комплекса проходит без изменения окраски, что позволяет определять ниобий без реэкстракции. На рис. 8 приведены спектры поглощения сульфонитрофенола С и его комплексов с ниобием IN НС1 и в бутаноле. [11]
Уже отмечалось, что реагенты изучаемого класса не являются специфичными для ниобия. Однако, поскольку определение ниобия выполняется при высокой кислотности, многие элементы не мешают. В 1 N HCI с реагентами сульфонитрофенол К, сульфонитрофенол М и другими возможно определение ниобия в присутствии 400-кратных количеств А1, 100-кратных Ti. He мешают 5-кратные количества Та. Более чем 5 - 10-кратный избыток циркония приводит к завышенным результатам, однако его влияние может быть подавлено введением маскирующих комплексообразующих веществ - комплексона III или KF или выполнением определения в более кислой среде. Так, в 3 N НС1 определению ниобия с сульфонитрофенолом М не мешает 100-кратное количество циркония. В сернокислой среде избирательность определения по отношению к цирконию увеличивается. [12]
Сульфонитрофенол М - темно-красный, почти черный порошок. Умеренно растворяется в воде, лучше - при добавлении Na2CO3 или NaOH. Водные растворы реагента окрашены в фиолетово-красный цвет, в концентрированной НгЗС реагент растворяется с зеленой окраской, щелочные растворы имеют сине-зеленый цвет. Сульфонитрофенол М умеренно растворяется в ди-метилсульфоксиде, диметилформамиде, не растворим в спирте, ацетоне, эфире. В сухом состоянии продукт устойчив неограниченно долго, водные и слабощелочные растворы реагента следует хранить не более месяца. [13]
Синтезировано 35 новых соединений 2 7-бис-азопроизводных хромотроповой кислоты, содержащих о, о - диоксиазогруппировку. Спектрофотометрическим методом изучены реакции с Nb. Окраска комплекса Nb развивается в 1 - 3JV НС1 при 60 - 80 С в течение 15 мин. Сравнительное изучение показало, что лучшими аналитическими характеристиками обладают реагенты симметричного строения - сульфохлорфенол С, сульфонитрофенол С, а также несимметричного строения, содержащие в качестве второй диазосоставляющей метаниловую, антраниловую или амино-е-кислоту. Для этих реагентов ДХ составляет от 80 до 95 км. [14]
Уже отмечалось, что реагенты изучаемого класса не являются специфичными для ниобия. Однако, поскольку определение ниобия выполняется при высокой кислотности, многие элементы не мешают. В 1 N HCI с реагентами сульфонитрофенол К, сульфонитрофенол М и другими возможно определение ниобия в присутствии 400-кратных количеств А1, 100-кратных Ti. He мешают 5-кратные количества Та. Более чем 5 - 10-кратный избыток циркония приводит к завышенным результатам, однако его влияние может быть подавлено введением маскирующих комплексообразующих веществ - комплексона III или KF или выполнением определения в более кислой среде. Так, в 3 N НС1 определению ниобия с сульфонитрофенолом М не мешает 100-кратное количество циркония. В сернокислой среде избирательность определения по отношению к цирконию увеличивается. [15]
Страницы: 1