Cтраница 4
В настоящей работе математическое планирование экстремальных экспериментов применено для выбора оптимальных условий определения 22 микропримесей в растворах методом сухого остатка при нанесении анализируемых растворов на тонкие угольные диски. [46]
В блоке БРН-400 установлены два селеновых выпрямителя, один из которых питает постоянным током катушку электромагнита регулятора, а другой защищает обмотку возбуждения от перенапряжений и угольные диски от подгорания, возможного при разрыве цепи возбуждения возбудителя и при различных переходных процессах, вызванных резким набросом и сбросом нагрузки, а также коротким замыканием в цепи. [47]
Для определения Fe, Ni, Cr, Mg и Са в канал электрода помещают 2 мг хлорида серебра, 25 мг эталона или образца и угольный диск. [48]
При анализе диэлектрических материалов часто нельзя пренебречь присутствием некоторых примесей в электродах из спектрально чистого угля: при анализе растворов способом вращающихся угольных электродов - в угольном диске и противоэлектроде; при анализе растворов способом Гуттмана с вращающимися двойными электродами - в медных чашках; при возбуждении в полом катоде - в материале катода и малой капсуле, содержащей пробу; для простейших конструкций плазменных горелок - в электродах разрядной камеры и, возможно, в применяемом инертном газе; при возбуждении металлов с противо-электродами - в материале противоэлектродов. [49]
На условия возбуждения спектров примесных элементов предлагаемым методом влияет целый ряд факторов: сила тока, глубина кратера нижнего угольного электрода, время экспонирования спектрограмм, толщина угольного диска, вид и масса носителя. Ввиду отсутствия литературной априорной информации, необходимой для выбора варьируемых параметров, основного уровня факторов, а также интервалов варьирования переменных, были поставлены предварительные опыты. [50]
Растворяют 4 г анализируемой лимонной кислоты в 20 мл воды, раствор помещают в сосуд для электролиза, вставляют платиновый анод, катодное приспособление с вставленным в него угольным диском и включают мешалку. На электроды подают от выпрямители напряжение равное 30 в. Через 2 часа катод без размыкания тока извлекают из раствора, диск осторожно переносят на фторопластовую подложку и подсушивают под инфракрасной лампой. Далее диск помещают в кратер подготовленного электрода. [51]
Разработан метод, основанный на предварительном отделении микропримесей Bi, In, Fe, Ni, Co, Cu, Cd, Zn и РЬ: из лимонной к-ты на угольный диск И 4 мм и толщиной 1 мм, при помощи электролиза н последующем анализе диска с примесями в разрядной трубке с полым катодом. [52]
Для азотнокислого алюминия ( рис. 6) интенсивность линий примесей при выделении на один и тот же угольный диск мало зависит от времени электролиза, в то же время в случае замены угольных дисков каждые 15 минут происходит обед нение раствора микропримесями. [53]
При ремонте угольных регуляторов типа РУН ( см. рис. 92) проверяют исправность подвижной системы, прочность затяжки крепежных деталей, целость гибких проводников, соединяющих зажимы с серебряными шайбами, и состояние угольных дисков. [54]
При осмотре регулятора следует обращать внимание на то, чтобы угольные столбики не имели повреждений и были бы приблизительно одинаковыми по высоте ( если их несколько), чтобы имело место равномерное сжатие отдельных угольных столбиков ( при отпущенном якоре угольные диски должны быть значительно сжаты - с силой около 1 кг, а при подтянутом до отказа якоре - расслаблены), чтобы якорь не касался магнитопровода, воздушные зазоры были равны друг другу и в регуляторе не было посторонних предметов, пыли и грязи. [55]
Для анализа азотнокислого ( а также хлористого и сернокислого) алюминия предложена методика, включающая электрохимическое выделение микропримесей Ag, Cd, Cu, Bi, Pb, In, Mn, Аи, Со, Cr, Ni, Ga и Ti на тонком угольном диске и последующий спектральный анализ концентрата либо в разрядной трубке с полым катодом, либо в дуге постоянною тока с носителем. [56]
Затем этот объем порциями количественно переносят на угольный диск и упаривают досуха. Угольный диск с сухим остатком помещают в подготовленный электрод. [57]
Исследования показали, что для такого случая условия анализа дисков, аналогичные описаниям в работе [2], были недостаточно оптимальными. При размещении угольного диска в полости на торце условия испарения становятся более благоприятными. Это подтверждают приведенные на рис. 9 кривые зависимости AS от силы разрядного тока для двух способов размещения дисков в полости: обычное и на торце. В последнем случае происходит сдвиг максимумов почернения для линий большинства элементов в сторону меньших токов при одновременном существенном повышении величин этих максимумов. [58]
На основе проведенных исследований разработана методика анализа азотнокислого алюминия. Примеси выделяют на угольный диск диаметром 4 мм и толщиной 1 мм, помещенный в специальный держатель [4], из 20 мл раствора, содержащего по 1 г азотнокислого алюминия и лимонной кислоты. Электролиз проводят в следующем режиме: вначале напряжение устанавливают равным 10 в, через 30 минут его увеличивают до 40 в и продолжают электролиз еще 30 минут. Затем диски анализируют в дуге постоянного тока, помещая их в кратер угольных электродов с диаметром 4 5 мм и глубиной 2 мм, на дно которых предварительно внесено по 1 мг хлористого натрия. [59]