Cтраница 3
То минимальное количество хромата серебра, которое должно образоваться, чтобы его мог улавливать глаз, рассчитать нельзя; его определяют только экспериментально. Прежде чем будет обнаружен красный осадок хромата, раствор окажется перетитрованным в среднем на 0 05 мл ОДМ раствора. Чтобы учесть эту погрешность в результирующей ошибке титрования, обычно во время анализа проводят холостой опыт. Для этого определяют расход ионов серебра на примерно такой же объем суспензии карбоната кальция, не содержащего хлорид-ионов, с тем же индикатором. Раствор с осадком, получившийся после холостого титрования, служит удобным стандартом для повторных титрований. Другим приемом, существенно уменьшающим индикатор ную ошибку, является стан дартизация раствора нитрата серебра титрованием чистым хлоридом натрия по методу Мора. Установленная таким образом рабочая нормальность будет учитывать не только перерасход титран-та, но и различную способность аналитика фиксировать изменение окраски. [31]
Флоку-лянтом служил ПАА, диспергатором - сода, гексаметафосфат и щелочь. Так как содержание кальция в жидкой фазе бокситовых суспензий в природных водах значительно выше ( 50 - 300 мг / дм3), то в пульпу вводили раствор соды для связывания ионов кальция в нерастворимый карбонат. Добавленный гексаметафосфат, адсорбируясь в виде полифосфатного аниона на поверхности образующегося СаСОз, препятствует укрупнению частиц карбоната. Одновременно ГМФ влияет на взаимодействие продуктов реакции с ПАА и усиливает его флокулирующее действие на суспензию карбоната кальция. Авторы это объясняют тем, что образующиеся в жидкой фазе на поверхности минералов труднорастворимые продукты являются центрами закрепления флокулянта, что приводит к снижению селективности при больших концентрациях кальция в жидкой фазе. [32]
![]() |
Проницаемость и пористость фильтрационных корок из стеклянных шариков при их распределении по различным кривым ( Ь - проницаемость, нм2. Ф - пористость, %. [33] |
Толщину фильтрационной корки точно измерить очень трудно, поскольку четко разграничить буровой раствор и наружную поверхность глинистой корки невозможно. Эта проблема возникает в связи с тем, что корка уплотняется под действием гидравлического сопротивления движению фильтрата через ее поры. Гидравлическое сопротивление возрастает с увеличением расстояния от поверхности корки, а локальное поро-вое давление снижается от максимального значения, соответствующего давлению бурового раствора у поверхности корки, до нуля у ее основания. Давление уплотнения ( и результирующее межзерновое напряжение) в любой точке равно давлению бурового раствора минус поровое давление; таким образом, оно равно нулю в поверхностном слое и давлению бурового раствора у основания глинистой корки. Распределения межзернового напряжения и пористости как функции расстояния от поверхности фильтра показаны на рис. 6.6 для теоретических и экспериментально определенных значений при фильтрации суспензии измельченного карбоната кальция. Следует отметить, что эти распределения не меняются с увеличением толщины корки, а это говорит о том, что средняя пористость корки остается постоянной во времени. [34]
Измельчают высушенное вещество так, чтобы оно проходило через сито 40 меш. Берут навеску 0 100 г и переносят в пробирку центрифуги, склянку или колбу. Добавляют 0 8 - 1 0 г сульфата кальция, чтобы облегчить процесс фильтрования. Затем добавляют 25 мл раствора сульфата серебра ( 3 5 г / л), вращают колбу и добавляют 1 мл раствора фосфата. Закрывают колбу пробкой и перемешивают содержимое на механической мешалке 5 - 10 мин. Помещают аликвотную часть центрифугата или фильтрата, содержащую 5 - 500 мкг нитратного азота, в стакан или выпарную чашку емкостью 100 мл. Добавляют 2 мл суспензии карбоната кальция и упаривают до объема 10 мл. Карбонат кальция нейтрализует кислоты, вносимые с реагентами и содержащиеся в растительном экстракте, а также кислоты, образующиеся при разрушении органического вещества. Карбонат кальция облегчает также разложение перекисей при окончательной сушке. [35]