Суспензия - окись - серебро
Cтраница 1
Суспензии окиси серебра применяются в медицине как антисептическое средство. Смесь, состоящая из окиси серебра с легко восстанавливающимися окислами ( например, меди или марганца), является хорошим катализатором окисления окиси углерода кислородом воздуха при обычной температуре. Смесь состава 5 % Ag0, 15 % Со203, 30 % СиО и 50 % Мп02, названная гопкалитом, служит для зарядки противогазов в качестве защитного слоя против окиси углерода. [1]
При 55 - 60 прибавляют несколько капель суспензии окиси серебра в спирте, которую приготовляют непосредственно перед употреблением, осаждая окись серебра из 10 мл 10-процентного раствора азотнокислого серебра с помощью едкого натра. Затем окись серебра отсасывают и смешивают после промывания водой с 30 мл спирта. Тотчас же становится заметным выделение азота и образование серебряного зеркала. Когда выделение азота становится менее энергичным, прибавляют еще небольшое количество суспензии окиси серебра. Таким же образом, мелкими порциями прибавляют все приготовленное количество суспензии. Реакционную смесь в течение непродолжительного времени нагревают до кипения, прибавляют животный уголь и фильтруют. [2]
Если колба изготовлена из стекла пайрекс, то в ее стенку впаивают вольфрамовую проволоку, а поверхность вокруг дее покрывают суспензией окиси серебра и восстанавливают из нее серебро путем нагрева. [4]
Редиг и Лунк [6] поставили опыты с диазометилпента-хлорзтилкетоном ( V) и нашли, что он не изменяется, если кипятить его метанольный раствор с суспензией окиси серебра в течение 48 час. Метиловый эфир этой кислоты был получен с выходом 71 % при фотолизе раствора диазокетона V в абсолютном метаноле. [5]
Для получения карбоновой кислоты раствор диазокетона в диоксане медленно прибавляют к теплому ( 60 - 70) водному раствору азотнокислого серебра и серноватистокисло-го натрия или к суспензии окиси серебра в разбавленном растворе серноватистокислого натрия. Если превращение в кислоту не дает хороших результатов, лучше всего получить сначала сложный эфир или амид, которые обычно образуются с лучшими выходами, и подвергнуть его омылению для получения свободной кислоты. [6]
Реакции замещения типаО э не всегда обязаны своим возникновением спонтанному анионоидному отрыву. Некоторые из них возникают в результате воздействия внешнего кислотного агента на удаляемую функциональную группу. Эти ионы вследствие своего электрофильного характера обеспечивают отрыв галоида. При обработке галоидопроизводных суспензией окиси серебра в водной или спиртовой среде наблюдается также образование некоторых спиртов или простых эфиров. [7]
Водный раствор освобождают от эфира и спирта и кипятят с обратным холодильником в течение 1 - 1 5 часа с целью омылить эфир - аланина, после чего упаривают в вакууме, чтобы удалить возможно большую часть избытка соляной кислоты. Остаток растворяют в воде, и объем раствора доводят точно до 1000 мл. К оставшейся части раствора прибавляют суспензию окиси серебра, полученную из азотнокислого серебра, взятого с избытком на 10 % по сравнению с необходимым количеством ( примечание 5), и смесь хорошо перемешивают-чтобы вызвать полное осаждение галоидных солей. После стояния в течение ноин осадок отфильтровывают и промывают водой. Фильтрат и промывные воды упаривают в вакууме, пока объем не достигнет примерно 400 мл; затем раствор насыщают сероводородом и фильтруют через тонкий слой активированного угля, чтобы его обесцветить. Бесцветный фильтрат упаривают до объема около 100 мл, если нужно обрабатывают обесцвечивающим углем, концентрируют на водяной бане до начала кристаллизации и охлаждают холодильной смесью. Кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством холодного спирта и сушат. [8]
Водный раствор освобождают от эфира и спирта и кипятят с обратным холодильником в течение 1 - 1 5 часа с целью омылить эфир р-аланина, после чего упаривают в вакууме, чтобы удалить возможно большую часть избытка соляной кислоты. Остаток растворяют в воде, и объем раствора доводят точно до 1000 мл. К оставшейся части раствора прибавляют суспензию окиси серебра, полученную из азотнокислого серебра, взятого с избытком на 10 % по сравнению с необходимым количеством ( примечание 5), и смесь хорошо перемешивают, чтобы вызвать полное осаждение галоидных солей. После стояния в течение но и осадок отфильтровывают и промывают водой. Фильтрат и промывные воды упаривают в вакууме, пока объем не достигнет примерно 400 мл; затем раствор насыщают сероводородом и фильтруют через тонкий слой активированного угля, чтобы его обесцветить. Бесцветный фильтрат упаривают до объема около 100 мл, если нужно обрабатывают обесцвечивающим углем, концентрируют на водяной бане до начала кристаллизации и охлаждают холодильной смесью. Кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством холодного спирта и сушат. [9]
Раствор 68 г йодистого р - [ 2 - ( 1-ацето) пи-перидил Ьтилтриметиламмония и 250 мл концентрированной соляной кислоты в 250 мл воды кипятят с обратным холодильником в течение 72 час. Смесь приобретает оранжевую окраску, а на внутренней поверхности холодильника конденсируется некоторое количество иода. Избыток растворителя отгоняют в вакууме, нагревая колбу на водяной бане, и получают 75 г очень вязкого оранжевого некристаллизующегося сиропа. Его растворяют в 100 мл воды и обрабатывают суспензией окиси серебра, свежеприготовленной из 120 г азотнокислого серебра, в 750 мл воды. Смесь перемешивают еще час и затем фильтруют. Первые 750 мл дистиллята нейтральны и их отбрасывают. Эфирные экстракты присоединяют к маслу, сушат, фильтруют и перегоняют. [10]
При 55 - 60 прибавляют несколько капель суспензии окиси серебра в спирте, которую приготовляют непосредственно перед употреблением, осаждая окись серебра из 10 мл 10-процентного раствора азотнокислого серебра с помощью едкого натра. Затем окись серебра отсасывают и смешивают после промывания водой с 30 мл спирта. Тотчас же становится заметным выделение азота и образование серебряного зеркала. Когда выделение азота становится менее энергичным, прибавляют еще небольшое количество суспензии окиси серебра. Таким же образом, мелкими порциями прибавляют все приготовленное количество суспензии. Реакционную смесь в течение непродолжительного времени нагревают до кипения, прибавляют животный уголь и фильтруют. [11]
Страницы: 1