Cтраница 1
Суспензия сорбента должна быть достаточно устойчивой, и это обстоятельство часто является решающим при выборе растворителя. [1]
Суспензии сорбентов сохраняют в колбах с притертой пробкой, тщательно взбалтывая перед употреблением. [2]
Суспензию сорбента № 1 ( в 0 01 М фосфатном буферном растворе, рН 6 8) хранят в холодильнике; порошок ( № 2, 3), высушенный по специальной технологии, можно хранить без охлаждения. [3]
Экстракция органическими суспензиями сорбента стала возможной в результате открытия ранее неизвестного явления, состоящего в том, что если, например, в тонкоизмельченный ионит ввести путем пропитки незначительное количество алкил -, диалкил - или алкил-арилпроизводных серной, фосфорной и других кислот, где соответствующие алкил - или арилра-дикалы обеспечивают плохую растворимость ( высокую гидрофобность) их в воде, то анионит образует очень прочные суспензии в среде органических растворителей, таких, как керосин, различные углеводороды и их производные. [4]
В ТСХ суспензией сорбента покрывают стеклянную или металлич. Размеры пластин варьируют от 2 X 2 до 10 X 20 см. На слой сорбента наносят капли анализируемого р-ра объемом 1 - 10 мкл. Край пластины погружают в р-ритель. Эксперимент проводят обычно в камере - стеклянном сосуде с притертой крышкой. [5]
Кислый эфир-сырец и суспензию сорбентов в водном растворе щелочного агента непрерывно подают в нейтрализатор 1, откуда реакционная смесь с постоянного уровня также непрерывно перетекает в нейтрализатор 2 и далее направляется на стадию подсушки. Температура в нейтрализаторах соответственно равна 80 - 98 С и 100 - 105 С, давление - атмосферное. Такой прием позволяет создать циркуляцию части воды по замкнутому контуру. В результате повышается ее концентрация на первой стадии очистки, что способствует разложению катализатора в условиях, благоприятных для последующей фильтрации. [6]
В некоторых случаях суспензию сорбента готовят сразу в буферном растворе; перед проведением разделения слой смачивают дистиллированной водой. Этот способ применим только в том случае, если буфер не содержит летучих соединений. [7]
Общий принцип заполнения заключается в создании суспензии сорбента и введении ее в колонку. При заполнении необходимо избежать разделения частиц по размеру в процессе упаковки. [8]
Установка для фракционирования сорбента гидравлическим методом. [9] |
Эффективных колонок с мягки - нения колонки суспензией сорбента: ми гелями для ГПХ низкомолекулярных веществ. [10]
Обычно рН определяют в 10 % - ной суспензии сорбента в воде. Окись алюминия, специально предназначенная для определения морфина. Сорбент содержит неорганическое связующее ( не гипс), которое не затвердевает до нанесения на пластины, и поэтому может сохраняться в суспензии. Возможно получение прочных слоев толщиной до 0 5 - 2 мм. Пластины с окисью алюминия типа Т, в отличие от типа Е, нельзя проявлять с помощью азотнокислого серебра. [11]
При ручном способе приготовления пластинок подобранное опытным путем количество суспензии сорбента ( чаще всего в смеси со связующим веществом) наносят равномерным слоем на стеклянную пластинку. Если суспензия достаточно жидкая, равномерную толщину слоя по всей поверхности пластинки можно обеспечить, наклоняя пластинку попеременно в разные стороны. При некотором навыке этим способом получают пластинки очень хорошего качества при достаточно равномерной толщине слоя. Небольшое уменьшение толщины слоя сорбента по краям пластинки не имеет значения. [12]
В полый цилиндр, повернутый щелью кверху, заливают суспензию сорбента. С помощью ручки цилиндр поворачивают на 180 так, чтобы суспензия могла вытекать через продольную щель на приготовленный ряд стеклянных пластинок. Весь прибор плавно и равномерно перемещают по ряду пластинок со скоростью, обеспечивающей образование равномерного слоя вытекающей суспензии. Любое изменение скорости движения сразу проявляется в нарушении равномерности слоя. Необходимо всегда следить за тем, чтобы отверстие для выравнивания давления не засорялось. [13]
Пластинка с закрепленным слоем сорбента может быть приготовлена и другим способом: в суспензию сорбента и вяжущего вещества в смеси хлороформа и метанола вертикально погружают стеклянную пластинку, медленно и плавно ее вынимают и держат в горизонтальном положении, пока не образуется закрепленный слой. [14]
В случае мягких ( например, набухающих) сорбентов колонку заполняют 20 - 30 % суспензией сорбента в элюенте, непрерывно прокачивая ее при малом давлении из сосуда, где обеспечивается эффективное перемешивание. Прокачивание осуществляют до установления постоянного давления; обычно это 20 - 30-кратный объем заполняемой колонки. [15]