Cтраница 3
Если при К 50 значение Псх меньше или равно Дсх, измерения прекращают; полученный результат интерпретируют как подтверждающий соответствие сходимости измерений предъявляемым требованиям. В случае, когда при К 50 и Псх Дсх, измерения прекращают и делают вывод о несоответствии сходимости измерений по аттестуемой методике предъявляемым требованиям. При К 50 и Лсх Псх Нсх измерения, вычисления и оценку продолжают до К 100 в установленном выше порядке. [31]
Вытекающий с колонки поток последовательно проходит по вертикали через стадии разделения на фракции, регулирования рН, добавления нингидрина и фотометрического измерения. На каждой стадии поток раствора управляется электромагнитными клапанами. Фракции собираются в пробирки с верхним и нижним электропроводящими контактами для контроля объема. При замыкании контактов электролитом срабатывает реле, передвигающее коллектор фракций в следующую позицию. Разбавитель, регулирующий рН, и раствор нингидрина добавляются с помощью стеклянного шприца для подкожных инъекций, соединенного с капилляром. Для подъема и опускания поршня шприца используется электромагнитная катушка, в центре которой находится железный стержень, укрепленный в верхней части поршня. Развитие окраски происходит в стеклянной трубке с водяной рубашкой, температура которой регулируется кипящей водой, циркулирующей через термосифон. Окраска развивается в течение 1 мин, после чего кулачковое реле времени, приводимое в действие синхронным часовым двигателем, открывает клапан в основании трубки и раствор попадает в измерительную кювету двухлучевого фотометра ( фирмы Sigrist, модель UP2LD), в компенсирующем отделении которого содержится запаянная кювета с дистиллированной водой. Однолучевой фотометр с фильтрами в данном случае непригоден из-за сильного дрейфа нулевой линии при длительной работе. Определение пролина на фотометре с одним фильтром невозможно, если вовремя не заменять фильтр вручную. Сигнал фотометра регистрируется на стабильном одноточечном самописце с системой самоконтроля. При испытании установки на искусственных, смесях аминокислот полнота определения составляет 100 3 %; при этом сходимость измерений втрое лучше сходимости ручного метода. [32]