Внесение - проба
Cтраница 1
 |
Резонансная кривая с обозначением полуширины.| Конструкция полостного резонатора. [1] |
Внесение пробы изменяет резонансную частоту и потери в резонаторе. [2]
До внесения пробы наливают в колбу Шенигера 10 мл дистиллированной воды и 2 мл ЮМ H2SC4, закрывают колбу защитным кожухом. Открывают баллон с кислородом так, чтобы газ поступал из шланга медленно, не разбрызгивая поглотительного раствора, опускают шланг в центральную часть колбы, не касаясь им ни стенок колбы, ни поглотительного раствора, продувают колбу кислородом 2 - 3 мин и смачивают шлиф колбы водой из промывалки. Затем вынимают шланг из колбы, поджигают отвод фильтровальной бумаги и быстро вставляют пробку в колбу. Все операции после наполнения колбы кислородом следует проводить как можно быстрее. После сожжения колбу интенсивно встряхивают около 10 мин и оставляют стоять на 30 мин для полного поглощения продуктов сожжения. Открывают колбу, слегка приподнимая пробку и не вынимая ее из колбы, тщательно ополаскивают поверхность пробки, отвода и спирали водой из промывалки. [3]
Метод внесения пробы является одним из наиболее существенных моментов, определяющих процесс спектрального анализа и в значительной мере чувствительность и точность его. [4]
 |
Принципиальная схема электронного влагомера.| Блок-схема электронного влагомера. [5] |
При внесении пробы песка в емкостный датчик Сд это условие нарушается и генерация срывается. Для восстановления генерации необходимо переменную емкость Ск уменьшить настолько, насколько увеличилась суммарная емкость Сд и С, включенных параллельно ветви CKL. Однако внесение пробы песка в емкостный датчик изменяет не только его емкость, но и его активное сопротивление. Концентрация электролитов и глинистых примесей значительно повышает активную проводимость датчика и увеличивает диэлектрические потери. Это приводит к увеличению затухания контура, уменьшению частоты колебаний и действующего напряжения контура генератора. [6]
Сразу после внесения пробы сила индикаторного тока снижается до нулевого или некоторого минимального значения, в зависимости от количества введенной влаги. Если после выключения генерации сила индикаторного тока быстро снижается ( как правило, за счет неполной реакции иода и воды), то снова включают генераторный ток и в расчет принимают суммарное время титрования. [7]
Так как при внесении пробы в полость силу тока практически нельзя повышать слишком быстро ( из-за опасности нарушения стабильности разряда), то эти зависимости получаются несколько искаженными: часть пробы ( особенно ее легколетучие компоненты) будет испаряться в процессе доведения тока до исследуемой величины. [8]
Однако такой простейший способ внесения пробы неизбежно влечет за собой попадание в ячейку дополнительных количеств влаги. Этот вывод убедительно подтверждается тем, что после достижения конечной точки и прекращения подачи реактива всегда уменьшается концентрация иода. Так, при открывании ячейки всего на 5 - 10 с в ячейку попадает до 0 05мг водяных паров [ 93, с. [9]
Весь гексановый раствор собирают ( с момента внесения пробы в колонку) в грушевидную колбу емкостью 150 мл и упарива-ют до 0 1 мл, как было описано. [10]
Кроме указанных приемов анализа, применяют: 1) внесение пробы в каналы обоих электродов горизонтальной дуги переменного тока и 2) нанесение пробы ( массой до 1 г) тонким слоем на металлическую пластинку-электрод, как при анализе ферросплавов. [11]
Указанную поправку следует полностью учитывать только тогда, когда после внесения пробы сила индикаторного тока не достигла нулевого значения и весь процесс титрования происходил при некотором избытке иода. [12]
Он не включает ни объем подвижной фазы, который вытекает при внесении пробы в колонку, ни объем этой фазы в детекторе, если таковой используется. Иногда после введения пробы перед началом элюирования колонку промывают растворителем, чтобы удалить неудерживаемые компоненты. [13]
К - длина резонансной волны; ДА, - изменение длины волны из-за внесения пробы. [14]
Работа оператора сводится к установке режима печей и расхода кислорода, взвешиванию и внесению пробы в трубку для сожжения и взвешиванию поглотительных аппаратов. [15]
Страницы: 1 2 3 4