Cтраница 3
Для оценки содержания этих соединений в форме анилидов применяли также и некоторые хлор-феноксиуксусные - 36С1 кислоты. Как правило, анилиды имеют резке выраженную температуру плавления и их можно очищать путек кристаллизации. Многообещающим радиореагентом для анализг меньших количеств веществ является п-иоданилин-1311. Образуемые им меченые n - иоданилиды сначала вводят в хроматографическук колонку, а затем счетчиком с твердым сцинтиллятором измеряют распределение радиоактивности вдоль этой колонки. Преимущество первичных ароматических аминов состоит в том, что обычнс ангидриды и хлорангидриды карбоновых кислот реагируют с ним. [31]
Для оценки содержания этих соединений в форме анилидов применяли также и некоторые хлор-феноксиуксусные - 36С1 кислоты. Как правило, анилиды имеют резко выраженную температуру плавления и их можно очищать путем кристаллизации. Многообещающим радиореагентом для анализа меньших количеств веществ является я-иоданилин-131. Образуемые им меченые n - иоданилиды сначала вводят в хроматографическую колонку, а затем счетчиком с твердым сцинтиллятором измеряют распределение радиоактивности вдоль этой колонки. Преимущество первичных ароматических аминов состоит в том, что обычно ангидриды и хлорангидриды карбоновых кислот реагируют с ними количественно в мягких условиях. [32]
Для регистрации отдельных частиц с малой энергией активации ( электроны и др.) и отдельных квантов электромагнитного излучения нашел применение сцинтилля-ционный метод. Вспышки света, возникающие при возбуждении атомов исследуемым излучением, преобразуются в электрический сигнал с помощью фотоэлектрических преобразователей. Для этого сцинтилляционный детектор дополняется ФЭУ, работающим в режиме счета отдельных фотонов. Основным преимуществом твердых сцинтилляторов является высокая электронная плотность, поэтому пробег - у-квантов мал, что приводит к уменьшению габаритов детектора. Основными характеристиками сцинтил-ляционного детектора являются световой выход, спектральный состав излучения и длительность сцинтилляций. Из неорганических веществ в детекторах данного класса нашли применение Nal, InS, Csl, CdS и др.; широко используются органические материалы: антрацен, стилебен, нафталин, толан. Из жидких сцинтилляторов можно отметить сцинтилляторы на основе ксилола или толуола, в которых растворены органические материалы. [33]
Применяют две принципиально отличные конструкции детекторов радиоактивности для ЖАХ. В одной использовано предварительное смешивание раствора сцинтшшятора с: пюен том перед входом в детектор с последующим пропусканием смеси через сцин-тилляционный счетчик. Этот метод детектирования обычно называют методом жидких сцинтилляторов. В другом типе детектора использованы проточные ячейки сцинтилляционных счетчиков, заполненные частицами твердых сцинтилляторов. Например, для обнаружения р-излучсния в потоке элюента применяли твердые сцинтилляторы в виде стеклянных шариков, содержащих от 2.5 - 7.7 % Ы с общей массой около 0.5 г. Обычно проточные ячейки для радиоактивных детекторов изготавливают из стекла или тефлона. [34]
Остаток после испарения элюата поступает впиролизатор газообразные продукты пиролиза подаются в ячейку пламенно-ионизационного детектора, содержащего измерительный электрод. Чувствительность такого метода составляет примерно 3 мг / мл. Эти температурные изменения регистрируются термисторами, и выходной сигнал записывается в виде дифференциальной кривой, соответствующей концентрационной кривой элюирования. Положение максимума пика соответствует пересечению волной нулевой линии. В жидкостном хроматографе фирмы Jeol чувствительность детектора может меняться в семи диапазонах от 1 до 0 001 полной шкалы. Ряд сцин-тилляционных счетчиков существенно увеличивают чувствительность определения [15], особенно сцинтилляционные счетчика нового типа с пластмассовыми спиралями. Чтобы повысить чувствительность определения, используют также ячейки, заполненные твердым сцинтиллятором, через который проходит элюат, поступающий из колонки. Излучаемый сцинтиллятором свет ре гистрируется фотоумножителем. [35]