Cтраница 1
Изменение цвета жидкости является показателем начала полимеризации. [1]
Конец реакции легко установить по изменению цвета жидкости, если предварительно прибавить к ней немного крахмала. [2]
При правильно выбранной концентрации индикатора можно грубо определить изменение цвета жидкости, наблюдая ее в широкой части колбы. Затем содержимое колорископического капилляра переводят в шарообразную часть колбы осторожным вдуванием ртом через мундштук и титрование заканчивают прибавлением небольшой порции титрованного раствора. После каждого добавления титрованного раствора изменение цвета наблюдают через колорископический капилляр. Эта методика имеет несколько преимуществ. [3]
Необходимо, однако, иметь в виду, что растворы солей трехвалентного железа в нейтральной среде гидролизуются и сами вызывают изменение цвета жидкости. Во избежание этого раствор индикатора приготовляют таким путем. Нагревая, приготовляют насыщенный раствор железо-аммиачных квасцов, дают раствору охладиться и затем фильтруют. К профильтрованной жидкости прибавляют концентрированную азотную кислоту до тех пор, пока она не сделается почти бесцветной. Это происходит вследствие того, что при прибавлении кислоты увеличивается концентрация ионов Н и тем задерживается гидролиз квасцов. Приготовленный таким путем индикатор прибавляют в количестве 2 - 3 мл к исследуемому раствору. [4]
Необходимо, однако, иметь в виду, что растворы солей трехвалентного железа в нейтральной среде легко гидролитически распадаются и сами вызывают изменение цвета жидкости, что мешает определить конец реакции. Во избежание этого раствор индикатора приготовляют обычно таким путем. При нагревании приготовляют насыщенный раствор железо-аммонийных квасцов, дают раствору охладиться и затем фильтруют. [5]
Несколько капель каждого из полученных водных растворов нитрофенолов смешивают с 1 мл воды, затем добавляют по каплям разбавленный раствор щелочи и отмечают изменение цвета жидкости. Подкисление щелочного раствора серной кислотой вызывает обратный. [6]
Изменение цвета жидкости, а также выпадение хлопьев при приливании капли кислоты к пробе являются показателем начала полимеризации. [7]
Прозрачный раствор подкисляют по лакмусу разведенной судебнохимически чистой серной кислотой и делят на три части. Одну часть полученного раствора испытывают на отсутствие мышьяка с бром - или хлорртутнои бумажкой; другую часть раствора щелочи при отрицательном результате исследований на мышьяк бром - или хлорртутнои бумажкой исследуют в аппарате Марша, третью часть насыщают судебнохимически чистым сероводородом, закрывают корковой пробкой и оставляют на сутки. Образования осадка или изменения цвета жидкости наблюдаться не должно. Осадка или помутнения не должно быть и при последующем подщелачивании жидкости ( после насыщения сероводородом) водным раствором щелочи. [8]
Наклонить слегка пробирку; подвижная янтарная жидкость течет по стенке пробирки. Продолжать нагревать и наблюдать изменение цвета жидкости и увеличение ее вязкости: иэ опрокинутой кверху дном пробирки жидкость не выливается ( температура около 200) А Продолжать, нагревание - вплоть - да температуры ки - пения; сера при этом темнеет и вновь становится подвижной. Кипящую серу вылить тонкой струйкой в стакан с холодной водой. [9]
Для испытания на отсутствие соединений мышьяка 10 г едкого натра или едкого кали растворяют в 20 мл дистиллированной воды. Прозрачный раствор подкисляют разведенной судебно химически чистой серной кислотой. Одну половину полученного раствора испытывают на отсутствие мышьяка с бром - пли хлорортутной бумагой или в аппарате Марша, другую половину насыщают сероводородом, закрывают корковой пробкой и оставляют на сутки - образования осадка или изменения цвета жидкости наблюдаться не должно. Осадка или помутнения не должно быть и при последующем подщелачивании жидкости после насыщения сероводородом водного раствора аммиака. [10]
В круглодонную трех-горлую колбу, снабженную тубусом, обратным холодильником и быстро работающей мешалкой ( см. рис. 17), вводят 67 г воды и 1 г мыла. Через 10 мин по достижении требуемой температуры в колбу через тубус вливают из пипетки по каплям 2 г 33 - 35 % - ной перекиси водорода. Изменение цвета жидкости до молочно-белого, а также выпадение хлопьев при приливании капли кислоты к пробе показывает, что идет полимеризация. [11]
Полученный раствор, окрашенный в коричнево-красный цвет, окисляют пропусканием через него воздуха в течение 8 часов при температуре 30 - 32 С. Окисленный таким способом раствор оставляют стоять на 14 часов. После этого его делят на 2 равных объема, каждый из которых в течение 4 - 5 часов медленно по каплям нейтрализуют разбавленной ( 1: 5) серной кислотой. Температура раствора при нейтрализации не должна повышаться выше 5, для этого сосуд со смесью погружают в охладительную смесь. Начало сильного выделения газа и изменение цвета жидкости на красный служит признаком конца нейтрализации. Щз нейтрализованного раствора через несколько часов стояния выпадает коричневого ( до коричнево-черного) цвета осадок, состоящий из маленьких чешуек с шелковистым блеском. Осадок отфильтровывают от раствора, промывают холодной водой до тех пор, пока промывные воды ( вначале красные) не делаются бесцветными. [12]
Полученный раствор, окрашенный в коричнево-красный цвет, окисляют пропусканием через него воздуха в течение 8 часов при температуре 30 - 32 С. Следует избегать чрезмерно сильного перемешивания раствора током воздуха. Окисленный таким способом раствор оставляют стоять на 14 часов. После этого его делят на 2 равных объема, каждый из которых в течение 4 - 5 часов медленно по каплям нейтрализуют разбавленной ( 1: 5) серной кислотой. Температура раствора при нейтрализации не должна повышаться выше 5, для этого сосуд со смесью погружают в охладительную смесь. Начало сильного выделения газа и изменение цвета жидкости на красный служит признаком конца нейтрализации. Из нейтрализованного раствора через несколько часов стояния выпадает коричневого ( до коричнево-черного) цвета осадок, состоящий из маленьких чешуек с шелковистым блеском. Осадок отфильтровывают от раствора, промывают холодной водой до тех пор, пока промывные воды ( вначале красные) не делаются бесцветными. [13]
Около 8 г цианплава, взвешенного в бюксе с крышкой с точностью до 0 0002 г, растирают с водой в ступке и переводят из ступки в мерную колбу емкостью 500 мл. В колбу прибавляют 0 5 г нитрата висмута и водный раствор аммиака до появления ясного запаха. Объем раствора в колбе доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. Отбирают пипеткой с грушей 50 мл фильтрата и переносят в колбу для титрования емкостью 250 - 300 мл. К 5 мл раствора нитрата серебра прибавляют 0 2 мл аммиака и полученный раствор, медленно при перемешивании выливают в колбу с испытуемым раствором. Осадку дают постоять около 30 мин и фильтруют. Колбу и осадок на фильтре промывают водой до отсутствия щелочной реакции в промывных водах по фенолфталеину и фильтр с осадком переносят в колбу, в которой проводилось осаждение; затем туда же приливают 5 мл серной кислоты, 10 мл раствора NH4C1, стеклянной палочкой развертывают фильтр, прибавляют 2 - 3 капли метилового оранжевого, взбалтывают и титруют избыток кислоты щелочью до изменения цвета жидкости из красного в оранжево-желтый. [14]