Cтраница 3
В проточных пропорциональных счетчиках окна чрезвычайно тонки, хрупки, и поэтому утечка газа неизбежна. Такие окна могут успешно работать только в том случае, если разность давлений между газом, непрерывно протекающим через счетчик, и гелиевой атмосферой, в которой распространяются рентгеновские лучи, поддерживать минимальной. Вынос из счетчика загрязнений является дополнительным преимуществом использования газового потока. Генди, Фаин и Б раун [64, 65] видят в проточном пропорциональном счетчике промежуточную ступень на шути к созданию счетчика без окна. [31]
Автором [38] описана схема анализа радиоактивно меченных производных липидов методами ХТС, колоночной хроматографии и хроматографии на бумаге. Смеси жирных спиртов, моно - и диглицеридов и других ацетилируе-мых липидов обрабатывают радиоактивным ацетангидридом и ацетильные производные фракционируют на отдельные классы соединений методом адсорбционной хроматографии на пластинах или на колонках с силикагелем. Количественное соотношение классов ацетилированных липидов определяют, проводя радиометрию элюатов. Количественный промер хроматограммы на бумаге радиоактивных производных липидов осуществляют проточным пропорциональным счетчиком, снабженным приспособлениями для автоматического перемещения полос бумаги и регистрации результатов измерений. [32]
Автором, [38] описана схема анализа радиоактивно меченных производных липидов методами ХТС, колоночной хроматографии и хроматографии на бумаге. Смеси жирных спиртов, моно - и диглицеридов и других ацетилируе-мых липидов обрабатывают радиоактивным ацетангидридом и ацетильные производные фракционируют на отдельные классы соединений методом адсорбционной хроматографии на пластинах или на колонках с силикагелем. Количественное соотношение классов ацетилированных липидов определяют, проводя радиометрию элюатов. Количественный промер хроматограммы на бумаге радиоактивных производных липидов осуществляют проточным пропорциональным счетчиком, снабженным приспособлениями для автоматического перемещения полос бумаги и регистрации результатов измерений. [33]
Образцы прессуются под давлением 100 МПа в таблетки с гладкой поверхностью из 1 г воздушно-сухой измельченной целлюлозы. Продолжительность одного определения, включая подготовку образца, равна 7 мин. При содержании Са0 1 % использовали сцинтилляционный счетчик и кристалл LiF, при Са0 1 % - проточный пропорциональный счетчик и кристалл EDDT. Время одного определения, включая приготовление образца, 4 мин. [34]
Методы определения хрома путем измерения интенсивности флуоресценции по линии СгйГа, вызванной рентгеновскими лучами, применяют при анализах руд, горных пород, минералов, биологических объектов, металлов, сплавов. Измеренная критическая толщина слоя металлического хрома равна 0 003 мм; для порошков она значительно выше [ 534, с. Теоретические значения предела обнаружения хрома по критерию За равны: при определении в металлическом железе - 4 0 - 10 - 4 %, в бериллии - 1 0 - 10 - 4 % [ 4, с. При определении хрома используют различные типы спектрометров с кристаллом LiF, рентгеновской трубкой с W-анодом ( 50 кв, 30 ма); в качестве приемника излучения используют сцинтилля-ционный счетчик с кристаллом NaJ ( Tl) или проточные пропорциональные счетчики. [35]
Экспериментальная установка изображена на рис. V.19. На установке возможно изучение реакции как в обычных динамических условиях, так и в импульсном хроматографическом режиме. Газ-носитель ( аргон) из баллона 1 после редукторов поступает в гребенку, на которой установлены игольчатые вентили 22 тонкой регулировки скорости потока газа. При исследовании катализатора в обычных проточных условиях газ-носитель проходит через барботер 2, где насыщается парами циклогексана и разбавляется дополнительными потоками аргона до необходимой концентрации, после чего направляется в каталитический реактор 4, который снабжен змеевиком для предварительного подогрева газа до температуры реакции. Газовый поток из реактора может быть направлен в пипетку 12 с пробоотборным устройством 25 для отбора пробы обычным медицинским шприцем. Отобранная проба впускается в хроматографи-ческую колонку, непрерывно продуваемую потоком аргона. На выходе из колонки установлен ионизационный детектор 9 и проточный пропорциональный счетчик 10, показания которых регистрируются самопишущими потенциометрами. Соответствующим поворотом крана 14 можно пропускать через каталитический реактор поток чистого аргона и импульсно вводить через впускное устройство циклогексан для осуществления химической реакции в хроматографическом режиме, при этом газовый поток из реактора может направляться либо в ионизационный детектор и счетчик, либо непосредственно в хромато-графическую колонку. В случае необходимости имеется возможность вымораживания продуктов в ловушке 5, заполненной битым кварцем, с последующим анализом вымороженных продуктов на хроматографической колонке. [36]
![]() |
Общий вид рентгеноспектрального анализатора микросостава РАМС-2К. [37] |
Упрощение конструкции установки достигнуто оригинальным решением конструкции вакуумного спектрометра. В отличие от обычных вакуумных спектрометров, в которых создается вакуум в большом объеме, вмещающем всю кинематическую систему спектрометра с регистраторами излучения, в данной конструкции вакуум создается только по ходу рентгеновского пучка от анода к кристаллу - анализатору и далее к входному окну детектора. Вся кинематическая схема спектрометра находится на открытом столе прибора. Вакуумирова-ние осуществляется гирляндами сильфонов, соединякщими объектную камеру с камерой кристаллодержателей и последнюю с камерой детектора. Камера кристаллодержателей предназначена для размещения двух изогнутых по радиусу 550 мм монокристаллов, их смены и юстировки без нарушения вакуума. У детектора только входное окно находится в вакууме, а корпус и предусилитель с подводящим кабелем - вне вакуума. Это обеспечивает простую замену гейгеровского счетчика на проточный пропорциональный счетчик. [38]
![]() |
Общий вид рентгеноспектрального анализатора микросостава РАМС-2К. [39] |
Упрощение конструкции установки достигнуто оригинальным решением конструкции вакуумного спектрометра. В отличие от обычных вакуумных спектрометров, в которых создается вакуум в большом объеме, вмещающем всю кинематическую систему спектрометра с регистраторами излучения, в данной конструкции вакуум создается только по ходу рентгеновского пучка от анода к кристаллу - анализатору и далее к входному окну детектора. Вся кинематическая схема спектрометра находится на открытом столе прибора. Вакуумирова-ние осуществляется гирляндами сильфонов, соединяющими объектную камеру с камерой кристаллодержателей и последнюю с камерой детектора. Камера кристаллодержателей предназначена для размещения двух изогнутых по радиусу 550 мм монокристаллов, их смены и юстировки без нарушения вакуума. У детектора только входное окно находится в вакууме, а корпус и предусилитель с подводящим кабелем - вне вакуума. Это обеспечивает простую замену гейгеровского счетчика на проточный пропорциональный счетчик. [40]