Жидкостный сцинтилляционный счетчик
Cтраница 3
Прибор укомплектован держателем образцов жидкостного сцинтилляционного счетчика Packard 4000 Series на 24 измерительных сосуда. Адсорбент соскабливается сразу в сосуды и после добавления сцинтиллятора держатель устанавливается прямо в счетчик. [31]
В работе [50] описан метод быстрого определения меркапто-групп в сыворотке, основанный на реакции этих групп с изотопом noin g j введенным в ионообменную смолу в количестве 0 5 мкМ / мл. NPUOH и измеряют радиоактивности разделенных фракций жидкостным сцинтилляционным счетчиком. [32]
В анализе этим методом полимер растворяют в безводном диоксане с добавкой тритиевой воды и через некоторое время, необходимое для прохождения реакции обмена, растворитель и воду удаляют путем быстрого высушивания вымораживанием. Радиоактивности выделенного тонкоизмельченного полимера и субстрата измеряют жидкостным сцинтилляционным счетчиком. [33]
После встряхивания пробирки пробу центрифугируют и супернатант в объеме 300 мкл помещают во флакон. После добавления диоксаио-вого сцинтиллятора измерение радиоактивлости проводят на жидкостном сцинтилляционном счетчике. [34]
 |
Схема прибора для непрерывной ГЖРХ, описанного Шут-том и Коэндерсом. [35] |
Информация выводится на двухперьевой самописец. После выхода из проточной кюветы фракции последовательно отбирают для точного определения радиоактивности жидкостным сцинтилляционным счетчиком. Эффективность регистрации проточным детектором определяется по формуле, приведенной в предыдущем разделе. [36]
В последнее десятилетие находят все более широкое применение методы регистрации радиоактивности с помощью жидкостных сцинтилляционных счетчиков. В области регистрации р-излучений пропорциональные и гейгеровские счетчики в последнее время практически нацело вытеснены жидкостными сцинтилляционными счетчиками. Исключение составляет лишь область дозиметрического контроля и измерения активности проточными счетчиками. [37]
В работе [157] описаны методы определения полиакролеина, меченого тритием и 14С, в растворах, порошках и на бумаге. Эти методы включают сжигание образца в окислительной колбе Шенигера, поглощение анализируемого продукта подходящим растворителем с последующим определением жидкостным сцинтилляционным счетчиком. В случае тритиевого анализа абсорбентом для образующейся воды служит этанольный раствор толуола, а в случае углерода-14 для поглощения диоксида углерода использовался метанольный раствор бензиламина. В анализе были обнаружены два источника существенных ошибок - присутствие сажи и растворенного кислорода. Проведение фильтрации с последующим установлением равновесия с воздухом повышает правильность и воспроизводимость результатов анализа. Использование бензиламина для абсорбции диоксида углерода обеспечивает также определение массового процента углерода посредством простого титрования основанием. [38]
Количественное определение радиоактивных изотопов, обычно используемых в биологических исследованиях ( 3Н, 14С, 32Р и 35S), удобнее всего проводить при помощи жидкостного сцинтилляционного счетчика. За единицу радиоактивности ( ее называют кюри, Ки; международное обозначение - Ci) принята активность, соответствующая 2 22 - 1012 распадам в 1 минуту ( расп. При использовании жидкостного сцинтилляционного счетчика обычно удается зарегистрировать в виде импульсов только часть общего числа распадов. Поэтому количество радиоактивности часто выражают не в виде числа распадов в минуту ( расп. [39]
Несмотря на очевидные преимущества меченого ДНФБ как радиореагента, он не нашел широкого применения для определения аминов, что, возможно, объясняется его дороговизной по сравнению с уксусным ангидридом. Еще один недостаток ДНФБ-3Н связан с возможностью потерь радиоактивности по 3Н за счет реакции водородного обмена, когда этот реагент или его производное оказываются в сильнокислой среде. Недостатком ДНФБ как радиореагента является и заметное гасящее действие нитрогрупп, которое проявляется при измерении радиоактивности жидкостными сцинтилляционными счетчиками. Эти недостатки приводят к особенно большим затруднениям в анализах методом с двумя изотопами, как, например, метод анализа аминокислот с тритием в качестве сравнительного изотопа и с 14С в качестве индикаторного изотопа. [40]
Количественное определение по таким кривым недостаточно точнр. В настоящее время чаще предпочитают экстрагировать радиоактивные вещества с сорбента и затем уже измерять активность обычными счетчиками. Если разные фракции содержат различные количества носителя ( что, как правило, имеет место при биологических исследованиях), то обязательно следует проводить измерения жидкостным сцинтилляционным счетчиком, чтобы исключить самопоглощение. [41]
Для количественного анализа, основанного на этом методе [106], 0 2 мл раствора 3Н2О в безводном диэтиловом эфире ( 1 нл воды на 1 мл эфира, полная радиоактивность 6 67 мкКи) добавляют к не более чем 0 033 мэкв смеси кислот в безводном диэтиловом эфире, ацетоне или диоксане. Спустя 15 мин кислоты количественно этерифицируют, добавляя к смеси раствор диазометана в эфире. Продукты этерификации разделяют методом тонкослойной хроматографии ( ТСХ) на силикагеле, проявляют пятна разделенных эфиров, опрыскивая их подходящим реагентом, и измеряют их радиоактивность жидкостным сцинтилляционным счетчиком. При этом эфиры можно либо экстрагировать из силикагеля смесью диэтилового эфира и гексана ( 7: 3 по объему) с последующим выпариванием растворителей и добавлением раствора един-тиллятора, либо путем измерения радиоактивности взвесей, полученных путем соскабливания соответствующих пятен с пластинки для ТСХ. Второй метод часто предпочитают при анализе высокополярных кислот. При использовании первого метода экстракция из адсорбента должна быть количественной. Если в пробе содержится менее 1 - 5 мг жирных кислот, то перед хроматографирова-нием в раствор необходимо добавить нерадиоактивные метиловые эфиры анализируемых соединений. При этом метод становится применимым для анализа микрограммовых количеств соединений. Для калибровки метода к пробе добавляют определенные количества анализируемых кислот и повторяют весь анализ. Анализ известных смесей стеариновой, бензойной и фталевой кислот, а также смесей стеариновой и / - винной кислот показал, что введение трития в эфиры происходит без каких-либо ограничений. [42]
Для количественного анализа, основанного на этом методе [106], 0 2 мл раствора 3Н2О в безводном диэтиловом эфире ( 1 нл воды на 1 мл эфира, полная радиоактивность 6 67 мкКи) добавляют к не более чем 0 033 мэкв смеси кислот в безводном диэтиловом эфире, ацетоне или диоксане. Спустя 15 мин кислоты количественно этерифицируют, добавляя к смеси раствор диазометана в эфире. Продукты этерификации разделяют методом тонкослойной хроматографии ( ТСХ) на силикагеле, проявляют пятна разделенных эфиров, опрыскивая их подходящим реагентом, и измеряют их радиоактивность жидкостным сцинтилляционным счетчиком. При этом эфиры можно либо экстрагировать из силикагеля смесью диэтилового эфира и гексана ( 7: 3 по объему) с последующим выпариванием растворителей и добавлением раствора сцин-тиллятора, либо путем измерения радиоактивности взвесей, полученных путем соскабливания соответствующих пятен с пластинки для ТСХ. Второй метод часто предпочитают при анализе высокополярных кислот. При использовании первого метода экстракция из адсорбента должна быть количественной. Если в пробе содержится менее 1 - 5 мг жирных кислот, то перед хроматографирова-нием в раствор необходимо добавить нерадиоактивные метиловые эфиры анализируемых соединений. При этом метод становится применимым для анализа микрограммовых количеств соединений Для калибровки метода к пробе добавляют определенные количества анализируемых кислот и повторяют весь анализ. Анализ известных смесей стеариновой, бензойной и фталевой кислот, а также смесей стеариновой и Л - винной кислот показал, что введение трития в эфиры происходит без каких-либо ограничений. [43]
Для количественного анализа, основанного на этом методе [106], 0 2 мл раствора 3Н2О в безводном диэтиловом эфире ( 1 нл воды на 1 мл эфира, полная радиоактивность 6 67 мкКи) добавляют к не более чем 0 033 мэкв смеси кислот в безводном диэтиловом эфире, ацетоне или диоксане. Спустя 15 мин кислоты количественно этерифицируют, добавляя к смеси раствор диазометана в эфире. Продукты этерификации разделяют методом тонкослойной хроматографии ( ТСХ) на силикагеле, проявляют пятна разделенных эфиров, опрыскивая их подходящим реагентом, и измеряют их радиоактивность жидкостным сцинтилляционным счетчиком. При этом эфиры можно либо экстрагировать из силикагеля смесью диэтилового эфира и гексана ( 7: 3 по объему) с последующим выпариванием растворителей и добавлением раствора един-тиллятора, либо путем измерения радиоактивности взвесей, полученных путем соскабливания соответствующих пятен с пластинки для ТСХ. Второй метод часто предпочитают при анализе высокополярных кислот. При использовании первого метода экстракция из адсорбента должна быть количественной. Если в пробе содержится менее 1 - 5 мг жирных кислот, то перед хроматографирова-нием в раствор необходимо добавить нерадиоактивные метиловые эфиры анализируемых соединений. При этом метод становится применимым для анализа микрограммовых количеств соединений. Для калибровки метода к пробе добавляют определенные количества анализируемых кислот и повторяют весь анализ. Анализ известных смесей стеариновой, бензойной и фталевой кислот, а также смесей стеариновой и / - винной кислот показал, что введение трития в эфиры происходит без каких-либо ограничений. [44]
В изотопном разбавлении и радиометрическом анализе используют стандартное современное аналитическое оборудование. В дополнение к обычному комплекту лабораторного оборудования требуются небольшие затраты на приобретение радиоизотопов и соответствующей измерительноii аппаратуры. В большинстве случаев применяют счетчик Гейгера - Мюллера и пересчетную установку с усилителем высокого напряжения. В отдельных случаях требуется дорогостоящее оборудование - низкофоновые - счетчики, жидкостные сцинтилляционные счетчики или у-спектрометр. Масс-спектрометр требуется в тех случаях, когда необходимо измерять отношения стабильных изотопов, хотя отношение D / H можно определить гравиметрически. [45]
Страницы: 1 2 3 4