Cтраница 2
Большинство ранних работ было проведено с прессованными таблетками. [16]
Для получения количественных данных из спектров твердых веществ применяют метод прессованных таблеток. Несколько миллиграммов вещества тщательно растирают примерно с 0 3 г совершенно сухого бромида калия и с помощью ручного пресса получают тонкий диск, для которого записывают спектр поглощения. Во время прессования образец желательно вакуумировать, при этом получаются почти прозрачные таблетки, представляющие собой 0 1 - 0 5 % - ный тшердый раствор вещества в бромиде калия. [17]
При изучении инфракрасных спектров твердых веществ широко используют методику приготовления прессованных таблеток с галогенидами щелочных металлов. Несколькими исследователями было отмечено, что интерпретацию спектров, полученных при использовании подобной методики, следует проводить с осторожностью. Например, Кетелар и др. [353] заметили, что v3 - частота колебаний иона [ HF2 ] -, довольно чувствительна к тому, какой из галогенидов щелочных металлов при этом используется и имеет значения 1599, 1570, 1527 и 1478 слгь в таблетках с NaBr, KC1, КВг и KI соответственно. С другой стороны, спектры NaHF2, KHF2 и NH4HF2, приготовленных в таблетках с КС1, одинаковы. [18]
Для получения количественных данных из спектров твердых веществ применяют метод прессованных таблеток. Несколько миллиграммов вещества тщательно растирают примерно с 0 3 г совершенно сухого бромида калия и с помощью ручного пресса получают тонкий диск, для которого записывают спектр поглощения. Во время прессования образец желательно вакуумировать, при этом получаются почти прозрачные таблетки, представляющие собой 0 1 - 0 5 % - ный твердый раствор вещества в бромиде калия. [19]
Обычно в экспериментах до и после электролиза взвешивали кристаллы ( или поликристаллические образцы - прессованные таблетки) I, II и III, причем взвешивание кристаллов I и III проводили вместе с соответствующими электродами; количество электричества, прошедшее чфез ячейку, измеряли с помощью кулонометра. Некоторые соли при любой температуре являются исключительно катионными ( галогениды серебра) или анионными ( галогениды свинца и бария) проводниками, в других ( NaCl, NaF) при низких температурах преобладает катион-ная проводимость, а анионная проводимость становится замерной лишь в области высоких температур. [20]
Одной из основных проблем конструктивного решения ячейки термоионного детектора является сравнительно небольшое время работы прессованных таблеток, зондов или электродов с солью щелочного металла, что приводит к непрерывному уменьшению чувствительности детектора по мере убыли соли. В последние годы, однако, найдено несколько вариантов решения этой проблемы. Срок службы солевого наконечника горелки значительно возрастает, если соль щелочного металла ( CsBr) спрессовывается при высоком давлении с силикатным наполнителем, например хромо-сорбом. Довольно продолжительную и устойчивую работу показал двухпламенный детектор, в котором над верхней горелкой помещен запаянный платиновый капилляр со щелочью. При нагреве в пламени щелочь диффундирует через стенки капилляра, обеспечивая равномерное поступление в рабочий объем детектора ионов щелочного металла. Весьма оригинальное решение найдено в последней модели однопламенного детектора фирмы Перкин - Эль-мер. Вместо летучей при высоких температурах соли в детекторе в качестве источника ионов щелочного металла использован стеклянный шарик, в котором присутствует рубидий в форме нелетучего силиката. Ионизация такой соли происходит только при попадании в пламя фосфор - или азотсодержащих веществ. Поэтому среди других термоионных детекторов такой его вариант характеризуется длительной работой источника щелочного металла, небольшим фоновым током и низким уровнем шумов. [21]
Колдоу, Ван-Клив и Иджер ( 1960) сообщили о получении инфракрасных спектров поглощения прессованных таблеток КВг, содержащих гидраты солей уранила ( нитрата и натрий-цинкацетата), а также безводный уранилацетат. [22]
![]() |
Зависимость графитизации АСМ 1 / 0 от времени нагрева в вакууме.| Зависимость логарифма скорости реакции графитизации синтетического алмаза of J обратной абсолютной температуры... [23] |
ИК-спектры поглощения образцов АСМ 1 / 0 получены на приборе UR-20 ( призма NaCl) с применением техники прессованных таблеток из КВт. [24]
![]() |
Зависимости глубины проникновения моно-энергетического р-излучения в алюминий от энергии.| Окошко Ленарда из алюминиевой. [25] |
Поэтому он используется или как составная часть сплава с барием для геттеров, ли как компонента порошка ВаА1 в прессованных таблетках ( подробнее см. гл. [26]
Степень смачивания зависит от шероховатости поверхности: на зеркально гладкой поверхности кварцевого монокристалла краевой угол значительно меньше, чем на прессованных таблетках. [27]
Очень интересная работа Ягяча86 посвящена исследованию образования щелочных алюмосиликатов, например в системе окись натрия - глинозем - кремнезем, при выдерживании прессованных таблеток из мета-каолина, силлиманита, альбита и карбоната натрия в температурном интервале от 600 до 780 С. [28]
![]() |
Участок ИК-спектра одного и того же жидкого вещества, снятый при различных толщинах слоев. [29] |
Наличие в спектре широких полос с плоскими вершинами при малых процентах пропускания свидетельствует о слишком большой эффективной толщине слоя вещества, которая может быть уменьшена заменой прокладки в разборных кюветах на более тонкую, разбавлением раствора, а при работе методом суспензий или прессованных таблеток КВг - уменьшением количества твердого вещества. [30]