Температура - весовая комната
Cтраница 3
Пипетку, которую может сделать всякий, имеющий некоторый опыт в стеклодувном деле, калибрируют взвешиванием вылущенной из нее воды, придерживаясь описанной выше методики. Берут дестиллированную воду, имеющую температуру весовой комнаты; весь прибор держат или пинцетом, или несколькими слоями замши, чтобы тепло от рук не передавалось прибору. Требуются точные весы; нужно принимать во внимание влияние на точность калибрирования среднего отклонения единичного взвешивания. Ошибки, связанные с испарением воды во время всех операций, можно уменьшить, применяя небольшую колбу ( рис. 78, Г) с очень узким горлом, закрытым скользящей плотно пригнанной трубочкой. [31]
Емкость сосудов определяется по массе дистиллированной воды, наполняющей сосуд до метки. При этом вода должна иметь температуру весовой комнаты, для этого сосуд с водой предварительно оставляют в весовой комнате в течение 30 - 40 мин, после чего измеряют установившуюся температуру воды. [32]
Мерные колбы, подготовленные к проверке на отливание, устанавливают на ровную горизонтальную поверхность и наполняют дистиллированной водой на несколько миллиметров ниже метки. После того как содержимое колб примет температуру весовой комнаты, добавляют пипеткой воду точно до метки. Затем из колбы выливают воду в заранее взвешенный стакан или коническую колбу. Дают стечь каплям воды в течение 10 - 20 с и взвешивают сосуд с водой. После вычета массы тары получают значение массы воды, вылитой из мерной колбы. Это определение повторяют три раза и вычисляют среднюю массу вылитой воды. [33]
Взвешиваемые предметы должны находиться в температурном равновесии с весами. Если взвешиваемые предметы имеют температуру, отличающуюся от температуры весовой комнаты, та их выдерживают в эксикаторе ( обычно 15 - 20 мин. [34]
Хорошо промытый тигель сушат в сушильном шкафу при 120 - 130 20 - 30 мин. Горячий тигель помещают в эксикатор, охлаждают до температуры весовой комнаты и взвешивают. Затем снова помещают тигель в сушильный шкаф и высушивают до постоянной массы. Высушенный и взвешенный тигель вставляют в пробку отсасывающей колбы и включают насос, после чего приступают к фильтрованию. [35]
Хорошо промытый тигель высушивают в сушильном шкафу при 120 - 130 С 20 - 30 мин. Горячий тигель помещают в эксикатор, охлаждают до температуры весовой комнаты и взвешивают. Ставят тигель еще раз в сушильный шкаф и высушивают до постоянной массы. Высушенный и взвешенный тигель вставляют в пробку отсасывающей колбы и включают насос. [36]
Пыль и грязь удаляют чисткой. Для точной воспроизводимости веса необходимо, чтобы тигель имел температуру весовой комнаты и чтобы поверхностный слой адсорбированной влаги сохранялся постоянным. Это требование легко выполнить, если оставить тигель на некоторое время в весовой комнате. Для переноса тигля на чашку весов и обратно нужно применять щипцы или пинцет с длинными ручками, для того чтобы избежать передачи тепла руки к взвешиваемому предмету или внутрь шкафа весов. [37]
 |
Трубка для сжигания соединений, содержащих углерод, водород и. [38] |
В то время когда трубка для сжигания нагревается и охлаждается, взвешивают приборы для поглощения воды и углекислого газа. Эти приборы взвешивают, естественно, после наполнения их газом, пропускаемым в процессе сжигания, и охлаждения до температуры весовой комнаты. В качестве тары пользуются такими же приборами, которые помещают на другую чашку весов. [39]
 |
Результаты калибрования мерной колбы. [40] |
Мерную колбу тщательно моют ( см. раздел 3.1) и высушивают в сушильном шкафу. Промывалку с дистиллированной водой вносят в весовую комнату и выдерживают не менее 30 - 40 мин, чтобы она приняла температуру весовой комнаты. [41]
Лодочки с серебром осторожно вставляют в трубку и прогревают в токе кислорода 1 - 2 ч при 430 - 450 С. Лодочки вынимают из трубки, помещают на блок, переносят в весовую и через 15 - 20 мин, когда они примут температуру весовой комнаты, тарируют ( лучше это делать не гирями, а такими же лодочками) и взвешивают. [42]
Затем пикнометр тщательно обтирают и высушивают. После того как закрытый пикнометр достигнет температуры весовой комнаты, его взвешивают с точностью до 0 1 мг. [43]
Предварительно необходимо подготовить бюкс. После этого бюкс закрывают, вынимают из сушильного шкафа и помещают в эксикатор. Эксикатор переносят в весовую комнату и когда бюкс охладится ( примерно через ЗОмин) до температуры весовой комнаты, его взвешивают. Взвешивание и высушивание продолжают до постоянной массы. Рассчитанную навеску анализируемого вещества сначала взвешивают на технических весах в бюксе, а затем снова взвешивают на аналитических весах. Высушивание проводят в открытом бюксе, крышку бюкса помещают поперек его отверстия. Бюкс с высушенной навескси вынимают из сушильного шкзфа, помещают в эксикатор, охлаждают в помещении весовой комнаты и взвешивают на аналитических весах. Затем бюкс с навеской снова помещают в сушильный шкаф на 1 ч и по охлаждении взвешивают. Результаты всех взвешиваний должны быть обязательно записаны ч журнал. [44]
Когда нулевая точка определена, можно приступить к взвешиванию. Открыв левую боковую дверку футляра весов, взвешиваемое тело ( обязательно сухое, чистое и имеющее температуру весовой комнаты) помещают левой рукой на середину левой чашки. Если тело поместить не строго на середину чашки, она будет все время раскачиваться. Затем закрывают левую дверку футляра весов и открывают правую. [45]
Страницы: 1 2 3 4