Cтраница 2
Остатки спирта удаляют так же, как указано выше. После отгонки спирта колбе дают остыть, взвешивают остаток в колбе и определяют температуру кристаллизации нафталина, полученного из маточного раствора ( t2), как указано на стр. [16]
Реакции алкилинденов полностью аналогичны рассмотренным выше превращениям алкилинданов, за исключением одной дополнительной особенности - легкости гидрирования олефиновой двойной связи в пятичленном кольце. Следы инденов могут оставаться в реакторе гидродеалкилирования непревращенными и перегоняются вместе с целевым нафталином. Присутствие десятитысячных долей процента таких примесей не влияет на температуру кристаллизации нафталина или на другие практически используемые критерии чистоты. Однако даже следы этих примесей вызывают пожелтение нафталина при сернокислотной пробе, что, правда, не имеет никакого значения для многих областей потребления нафталина. Для специальных областей применения пожелтение нафталинов легко удается устранить очисткой отбеливающими глинами. [17]
Обезвоженный нафталин при помощи вакуума перегружается в другой куб, в котором осуществляют процесс ректификации мытого нафталина под вакуумом. Ректифицируют нафталин по схеме периодического действия. Вначале при небольшой скорости отбирают низкокипящие примеси нафталина, а затем - два его сорта: II с температурой кристаллизации от 79 6 до 79 8 и I с температурой кристаллизации 79 8 и выше. При температуре кристаллизации отбираемого нафталина менее 79 6 операцию ректификации прекращают. [18]
Перо самописца до начала кристаллизации движется по кривой. При наступлении же кристаллизации сопротивление термистора в течение некоторого времени остается постоянным. На ленте самописца это фиксируется прямой. Это сопротивление замеряют и повторяют определение температуры кристаллизации нафталина. Для этого пробирку 2 с нафталином вынимают из воздушной муфты 1 и снова помещают в баню с температурой 95 - 96 С на 7 мин. Когда весь нафталин расплавится, пробирку помещают в воздушную муфту и начинают охлаждать, повторяя определение температуры кристаллизации, как это описано выше. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 1 0 ом. За конечный результат принимают среднее из двух определений температуры кристаллизации чистого нафталина. [19]
Ввести около 40 см3 расплава в подогретую колбу Шухова так, чтобы она была заполнена на три четверти объема. Вставить термометр, градуированный на десятые доли градуса Цельсия, через пробку, располагая его таким образом, чтобы заполненная ртутью головка термометра находилась в центре жидкости. Как только начнут появляться кристаллы, столбик ртути обычно задерживается в каком-то постоянном положении по высоте, а затем снова начинает падать. Температура, при которой столбик ртути остается некоторое время в стабильном положении, и есть температура кристаллизации нафталина, однако надо учесть поправку на высоту столбика ртути вне колбы. [20]