Температура - кристаллизация - растворитель
Cтраница 3
Это снижение не очень резко выражено при малых И средних концентрациях полимера, что объясняется высоким молекулярным весом полимера или соответственно его низкой концентрацией, выраженной в молях полимера ( точнее в молях кинетически независимого сегмента цепи) на моль растворителя. Но по мере приближения к той концентрации полимера, при которой количество растворителя оказывается достаточным лишь для насыщения ( экранирования) полярных групп полимера ( сольватный слой растворителя), что на диаграмме условно обозначено концентрацией х, температура кристаллизации растворителя начинает резко снижаться. [31]
Иными словами, нужно проследить падение температуры до точки N и ее подъем, но эти показания термометра не фиксировать. Лишь после того, как ртуть в термометре пойдет на подъем ( участок NK), остановится ( точка К) и будет устойчиво держаться на одном уровне ( участок КС, кривая / на рис. 14), а в жидкости будет нарастать количество льда, можно записать температуру кристаллизации растворителя. Образующийся в воде лед плавает в ней, и его легко заметить. В таких случаях неопытный исследователь не замечает образующегося льда и продолжает опыт, пока мешалка и термометр не вмерзнут в лед. [32]
Раствор не переохлаждают более чем на 0 2 во избежание выпадения большого количества кристаллов растворителя и изменения концентрации раствора. Температура кристаллизации растворителя из растпора данной концентрации соответствует наивысшей температуре после переохлаждения. [33]
 |
Криоскопические константы различных растворителей. [34] |
В результате переохлаждения растворителя температура вначале понижается ниже температуры кристаллизации. Далее в результате выделения теплоты кристаллизации температура повышается и затем становится постоянной. Эта температура соответствует температуре кристаллизации растворителя. [35]
 |
Прибор для определения молекулярного веса полимеров криоскопическим методом. [36] |
Термометр Бекмана 4 помещают в широкую пробирку 3 с боковым отводом, укрепленную в еще более широкой пробирке 2, выполняющей роль воздушной рубашки. При работе с гигроскопическими растворителями к муфте, в которой вращается мешалка, присоединяют поглотительный сосуд с серной кислотой. Прибор укрепляют в широком стеклянном стакане / с охладительной смесью, температуру которой поддерживают на 2 - 3 град ниже температуры кристаллизации растворителя. [37]
 |
Прибор для определения молекулярной массы полимеров кри-оскопичесним методом. [38] |
На рис. 11.1 изображен простейший криоскоп для определения молекулярных масс низкомолекулярных полимеров. При работе с гигроскопическими растворителями к муфте, в которой вращается мешалка, присоединяют поглотитель с серной кислотой. Криоскопическая ячейка с рубашкой укреплена в стакане 3 с охлаждающей смесью, температуру которой поддерживают на 2 - 3 С ниже температуры кристаллизации растворителя. [39]
Термометр Бекмана 5 помещают в широкую пробирку / с боковым отводом, укрепленную в еще более широкой внешней пробирке 2, выполняющей роль воздушной рубашки. Вместе с термометром в пробирку вставляют стальную мешалку 4 в виде проволоки с кольцом на конце. При работе с гигроскопическими растворителями к муфте, в которой вращается мешалка, присоединяют поглотитель с серной кислотой. Прибор укрепляют в широком стеклянном стакане 3 с охлаждающей смесью, температуру которой поддерживают на 2 - 3qC ниже температуры кристаллизации растворителя. [40]
Термометр Бекмана 5 помещают в широкую пробирку 1 с боковым отводом, укрепленную в еще более широкой внешней пробирке 2, выполняющей роль воздушной рубашки. Вместе с термометром в пробирку вставляют стальную мешалку 4 в виде проволоки с кольцом на конце. При работе с гигроскопическими растворителями к муфте, в которой вращается мешалка, присоединяют поглотитель с серной кислотой. Прибор укрепляют в широком стеклянном стакане 3 с охлаждающей смесью, температуру которой поддерживают на 2 - 3 С ниже температуры кристаллизации растворителя. [41]
Пробирку / со взвешенным количеством растворителя и вставленным в нее термометром Бекмана и мешалкой погрузить непосредственно в охлаждающую смесь ( Осторожно, чтобы не сорвать свисающую в верхнем резервуаре термометра каплю ртути. Обычно растворитель переохлаждается на 1 - - 2 по сравнению с истинной температурой кристаллизации. После этого начинается выпадение кристаллов, выделяется теплота кристаллизации и температура повышается до установления истинной температуры кристаллизации, которая затем остается постоянной. Определить максимальную температуру, соответствующую приближенно температуре кристаллизации растворителя, так как опыт проводится в условиях, когда не исключена неравномерность охлаждения. [42]
Страницы: 1 2 3