Cтраница 2
Отгоняют в трубку, работая в вакууме, необходимое количество исследуемого вещества и стараются, чтобы оно застыло в виде кольца на стенках трубки на несколько сантиметров ниже конца вкладыша. При некотором опыте это легко достигается погружением трубки в сосуд с жидким азотом. Сосуд с жидким азотом заменяют другой подходящей охлаждающей баней ( спирт, ацетон, пентан), температура которой должна быть на несколько градусов ниже температуры плавления вещества. При постоянном помешивании по возможности медленно повышают температуру охлаждающей бани. Этот момент можно точно определить по резкому перемещению вниз окрашенного шарика указателя. В это мгновение отсчитывают по термометру температуру охлаждающей бани. [16]
После распределителя растворителя по шарикам следует удалить остатки растворителя с выступающих капилляров, для чего их протирают хлопковым или ватным тампоном, смоченным в жидком азоте. Затем шарики охлаждают до температуры ниже нормальной температуры кипения растворителя на 60 - 100 К, после чего медленно нагревают ( в течение нескольких часов) на 20 - 40 К. Конечная температура должна обеспечивать настолько низкое давление паров растворителя, чтобы при анализе результатов эксперимента можно было смело пренебречь продуктами разложения, возникающими при запаивании шарика. При запаивании следует обращать особое внимание на однородность температуры охлаждающей бани, так как в противном случае растворитель будет перегоняться из более теплых шариков в более холодные. Шарики отделяют на высоте примерно 1 см от места присоединения к устройству и осторожно укладывают в ячейку с маркированными или пронумерованными гнездами. При процедуре запаивания следует направлять пламя от конструкции в сторону шарика. После отделения шарика соответствующий капилляр в устройстве запаивают. Опасность растрескивания шариков, заполненных более чем наполовину, в процессе замораживания-оттаивания можно значительно уменьшить, погружая шарик ( вместе с капилляром) в жидкий азот под некоторым утлом. Затем шарик поворачивают таким образом, чтобы образующиеся в процессе замораживания пустоты занимали центральную часть шарика. [17]
Вынимают внутреннюю пробирку прибора из кожуха и вводят около 20 г испытуемого продукта. Предварительным быстрым охлаждением расплавленной смеси определяют примерную температуру кристаллизации. Частично погружают пробирку в баню с температурой примерно на 50 выше ожидаемой температуры кристаллизации, пока все кристаллы, за малым исключением, не расплавятся. Вновь заключают внутреннюю пробирку в кожух и собирают аппарат, как показано на рис. 31; температура охлаждающей бани должна быть на 6 - 8 ниже ожидаемой температуры кристаллизации. [18]
Отгоняют в трубку, работая в вакууме, необходимое количество исследуемого вещества и стараются, чтобы оно застыло в виде кольца на стенках трубки на несколько сантиметров ниже конца вкладыша. Сосуд с жидким азотом заменяют другой подходящей охлаждающей баней ( спирт, ацетон, пентан), температура которой должна быть на несколько градусов ниже температуры плавления вещества. При постоянном помешивании по возможности медленно повышают температуру охлаждающей бани. Этот момент можно точно определить по резкому перемещению вниз окрашенного шарика указателя. В это мгновение отсчитывают по термометру температуру охлаждающей бани. [19]
Отгоняют в трубку, работая в вакууме, необходимое количество исследуемого вещества и стараются, чтобы оно застыло в виде кольца на стенках трубки на несколько сантиметров ниже конца вкладыша. При некотором опыте это легко достигается погружением трубки в сосуд с жидким азотом. Сосуд с жидким азотом заменяют другой подходящей охлаждающей баней ( спирт, ацетон, пентан), температура которой должна быть на несколько градусов ниже температуры плавления вещества. При постоянном помешивании по возможности медленно повышают температуру охлаждающей бани. Этот момент можно точно определить по резкому перемещению вниз окрашенного шарика указателя. В это мгновение отсчитывают по термометру температуру охлаждающей бани. [20]
Перемешивание должно быть очень энергичным. Наиболее благоприятная скорость различна для разных типов мешалок и зависит от формы и размера лопастей. Скорость описанной здесь мешалки 1600 об / мин. Во время прибавления ацетофенона большая скорость не нужна; фактически ее даже нельзя поддерживать из-за сильного разбрызгивания. Однако во время прибавления нитрующей смеси, когда реакционная смесь становится более густой, можно и нужно вести перемешивание с большой скоростью. Смесь льда и соли следует неоднократно размешивать палкой и прибавлять к ней время от времени еще лед и соль. Температура охлаждающей бани должна быть около - 16, баня должна содержать достаточное количество жидкости, чтобы нижняя половина колбы была погружена в нее. Если не соблюдать этих условий тщательно, то прибавление нитрующей смеси занимает от 2 до 3 час. Такое продолжительное действие смеси азотной и серной кислот на ацетофенон так же вредно, как повышение температуры: продукт получается плохого качества, а выход падает с 55 % до 15 % и даже ниже. [21]