Cтраница 3
Навеску гранул полимера взвешивают с точностью до 0 0002 г и помещают в прокаленный и доведенный до постоянной массы фарфоровый тигель. Тигель вносят в предварительно нагретый до 450 50 С муфель и осторожно продвигают в глубь муфеля, не допуская вспышки образца. Температуру муфеля постепенно увеличивают вначале до 650 С, а затем до 850 50 С и тигель с образцом выдерживают при этой температуре 30 мин. Вынимают тигель из муфеля, помещают в эксикатор и через 1 ч взвешивают. [31]
В случае если температура муфеля высока и продолжает подниматься, а печь начинает гудеть при плавном движении мешалки - - ужно увеличить скорость подачи сырья переключением скоростных шестерен. Производительность печи возрастает, вследствие чего увеличится расход тепла в муфеле и подъем температуры прекращается. Если температура муфеля растет при работе на высшей ( четвертой) скорости загрузки, то, во избежание оплавления свода, необходимо принять срочные меры к снижению температуры печи. Для этого открывают на время шибер на запасном боковом дымоходе, соединяющий непосредственно топку с боровом. Печные газы из топки уходят в боров, минуя муфель печи. [32]
В случае если температура муфеля высока и продолжает подниматься, а печь начинает гудеть при плавном движении мешалки-нужно увеличить скорость подачи сырья переключением скоростных шестерен. Производительность печи возрастает, вследствие чего увеличится расход тепла в муфеле и подъем температуры прекращается. Если температура муфеля растет при работе на высшей ( четвертой) скорости загрузки, то, во избежание оплавления свода, необходимо принять срочные меры к снижению температуры печи. Для этого открывают на время шибер на запасном боковом дымоходе, соединяющий непосредственно топку с боровом. Печные газы из топки уходят в боров, минуя муфэль печи. [33]
Ход мешалки делается при этом тяжелым. Попадающие под гребки комья могут даже вызвать поломку мешалки, поэтому их необходимо удалить из чаши муфеля. Для повышения температуры муфеля следует на время прекратить подачу новых порций сырья в муфель. [34]
Ход мешалки делается при этом тяжелым. Попадающие шод гребки комья могут даже вызвать поломку мешалки, поэтому их необходимо удалить из чаши муфеля. Для повышения температуры муфеля следует на время прекратить подачу новых порций сырья в муфель. [35]
Если для устранения засаливания в муфель было добавлено купоросного масла больше, чем это требуется, то сульфат натрия получается недоброкачественный, а кроме того охлаждается муфель. Ход мешалки делается при этом тяжелым. Попадающие под гребки комья могут даже вызвать поломку мешалки, поэтому их необходимо удалить из чаши муфэля. Для повышения температуры муфеля следует на время прекратить подачу новых порций сырья в муфель. [36]
Муфель перед загрузкой инструмента должен иметь рабочую температуру 540 - 560 С. Разогрев муфеля происходит с подачей газа без аммиака. После прогрева муфеля подачу газа прекращают и в муфель устанавливают этажерку с инструментом. При загрузке холодного инструмента температура муфеля понижается и поэтому требуется дополнительный его прогрев. [37]
Неправильная дозировка в основном заключается в неправильном соотношении поваренной соли и купоросного масла в загружаемой порции сырья. С одной стороны, это вызывает получение нестандартного сульфата натрия или понижение его качества; с другой стороны, могут возникнуть неполадки в работе печи, что повлечет за собой снижение ее производительности. Если в загрузке находится больше соли чем это необходимо, и температура муфеля высока, то происходит засаливание сульфата натрия. Для устранения этого нежелательного явления необходимо исправить дозировку сырья, добавив в муфэль дополнительное количество купоросного масла большой струей, и отгрести образующийся под вторым и третьим гребками бисульфат натрия под шестой, седьмой и восьмой гребки к рабочему окну. [38]
Неправильная дозировка в основном заключается в неправильном соотношении поваренной соли и серной кислоты в загружаемой порции сырья. С одной стороны, это вызывает получение нестандартного сульфата натрия или понижение его качества; с другой стороны, могут возникнуть неполадки в работе печи, что повлечет за собой снижение ее производительности. Если в загрузке находится больше соли, чем это необходимо, и температура муфеля высока, то происходит засаливание сульфата натрия. Для устранения этого нежелательного явления необходимо исправить дозировку сырья, добавив в муфель дополнительное количество серной кислоты большой струей, и отгрести образующийся под вторым и третьим гребками бисульфат натрия под шестой, седьмой и восьмой гребки к рабочему окну. [39]
Неправильная дозировка в основном заключается в неправильном соотношении поваренной соли и серной кислоты в загружаемой порции сырья. С одной стороны, это вызывает получение нестандартного сульфата натрия или понижение его качества; с другой стороны, могут возникнуть неполадки в работе печи, что повлечет за собой снижение ее производительности. Если в загрузке находится больше соли, чем это необходимо, и температура муфеля высока, то происходит засаливание сульфата натрия. Для устранения этого нежелательного явления необходимо исправить дозировку сырья, добавив в муфель дополнительное количество серной кислоты большой струей, и отгрести образующийся под вторым и третьим гребками бисульфат атрия под шестой, седьмой и восьмой гребки к рабочему окну. [40]
После ночи стояния осадок отфильтровывают и несколько раз промывают на фильтре холодным разбавленным ( 1: 20) раствором аммиака; при этом нет необходимости переносить весь осадок на фильтр. Осадок на фильтре растворяют в разбавленной соляной кислоте ( 1: 4); раствор собирают в стакан, в котором производилось первое осаждение. Кислый раствор разбавляют до 50 - 150 мл ( в зависимости от количества магния); к нему прибавляют 3 мл 10 % - ного раствора фосфорной соли и затем медленно, по каплям, раствор аммиака до появления запаха. Затем вливают избыток аммиака из расчета 5 мл на 100 мл раствора. Промытый осадок высушивают, осторожно озоляют во взвешенном тигле, сжигая уголь постепенным повышением температуры муфеля. Под конец прокаливание ведут при возможно более высокой температуре. [41]
Цианирование является последней операцией в изготовлении режущего инструмента. Перед цианированием рабочие поверхности инструмента очищают от окалины, грязи и масла. Очищенный инструмент укладывают на этажерке в один слой с тем, чтобы создать наилучшие условия для смывания его проходящими по муфелю газами. Разогрев муфеля происходит с подачей газа без аммиака. После прогрева муфеля подачу газа прекращают и устанавливают в нем этажерку с инструментом. При загрузке холодного инструмента температура муфеля понижается и поэтому требуется дополнительный его прогрев. [42]
Зола, не содержащая несгоревших примесей, обрабатывается 6 N соляной или азотной кислотой при нагревании на кипящей водяной бане. Обработку навесок золы производят в химических стаканах из термостойкого стекла емкостью, соответствующей взятому количеству золы, порядка 50 мл и больше. Навески золы в стаканах обрабатываются последовательно 3 - 4 раза трех-пятикратным количеством кислоты. После 30-минутного нагревания на кипящей водяной бане с периодическим перемешиванием жидкость отделяется от осадков декантацией и центрифугированием, затем собирается в мерные колбы емкостью 25 мл и больше. Если обнаруживается в растворе присутствие мути или осадка, раствор еще раз центрифугируется или фильтруется. Нерастворившиеся в кислоте остатки золы проверяются на чистоту выделения активности нанесением их на подложки с просчетом на измерительных установках после подсушивания. В случаях обнаружения в нерастворившихся остатках золы значительной активности их переводят в растворимую форму посредством сплавления с избытком карбоната натрия. Для этого высушенные и растертые нерастворившиеся в кислоте остатки золы тщательно смешиваются в платиновых тиглях с четырех-пятикратным количеством безводного растертого в тонкий порошок карбоната натрия. Чтобы не загрязнить дно платиновых тиглей, их помещают в чистые фарфоровые тигли большего размера и затем ставят в еще не нагретую муфельную печь. Включают нагрев и постепенно доводят температуру муфеля до 800 - 900 С. [43]