Температура - плавление - препарат
Cтраница 1
Температура плавления препарата меняется в зависимости от соотношения в нем а - и - изомеров. После продолжительной и многократной обработки вещества петролейным эфиром ос-изомер становится преобладающим и температура плавления повышается. Проба препарата, перекристаллизованного один раз, плавится при 90 - 93; после пяти перекристаллизации вещество плавится при 98, причем оптическое вращение его не изменяется. [1]
Согласно данным Уайта и Копечни2, температура плавления препарата 295 - 296 ( с разл. [2]
Обе температуры отмечают и считают интервалом температуры плавления препарата. [3]
 |
Прибор ПТП для определения температуры плавления.| Прибор ПТП для определения температуры плавления. [4] |
Содержимое колбы нагревают до температуры на 10 - 15 С ниже предполагаемой температуры плавления препарата, измеряя температуру в колбе термометром, после чего в пробирку помещают укороченный термометр с капилляром так, чтобы ни термометр, ни капилляр не касались дна и стенок пробирки. Затем продолжают нагревать прибор, повышая температуру со скоростью 0 5 С в минуту. Если вещество в процессе определения температуры плавления разлагается, то скорость нагрева увеличивают до 2 - 3 С в минуту или капилляр с препаратом перемещают в прибор, предварительно нагретый до температуры приблизительно на 5 С ниже предполагаемой температуры плавления. [5]
 |
Прибор Баумана-Фрома для определения температуры затвердевания. [6] |
Началом плавления считают появление первой капли расплавленного препарата или появление мениска в капилляре, а концом - момент полного расплавления препарата. Обе температуры отмечают и считают интервалом температуры плавления препарата. [7]
Смесь 4 5 г ацетоксикетона и 9 г изопропилата алюминия ц 100 мл сухого изопропилового спирта нагревают таким образом чтобы 70 мл растворителя отогналось за 4 5 часа; после этого. После перегонки в глубоком вакууме [ 215 - 220 ( 0 04 мм) ] температура плавления препарата не изменяется. [8]
Продукт реакции вновь отфильтровывают, промывают водой, готовят из него суспензию в 225 мл воды, осадок отфильтровывают и тщательно отжимают. Затем осадок хорошо диспергируют в 160 мл абсолютного спирта, отфильтровывают, сушат сначала на воздухе и под конец в вакуум-эксикаторе над концентрированной серной кислотой. Окрашенный в ярко-желтый цвет препарат тщательно измельчают и вновь высушивают. Если определять температуру плавления препарата в бане, предварительно нагретой до 210, и температуру повышать со скоростью 1 в 10 сек, то разложение препарата с выделением газа происходит при 219 - 220 ( исправл. [9]
Продукт реакции вновь отфильтровывают, промывают водой, готовят из него суспензию в 225 мл воды, осадок отфильтровывают и тщательно отжимают. Затем осадок хорошо диспергируют в 160 мл абсолютного спирта, отфильтровывают, сушат сначала на воздухе и под конец в вакуум-эксикаторе над кон - центрированной серной кислотой. Окрашенный в ярко-желтый цвет препарат тщательно измельчают и вновь высушивают. Если определять температуру плавления препарата в бане, предварительно нагретой до 210, и температуру повышать со скоростью 1 в 10 сек, то разложение препарата с выделением газа происходит при 219 - 220 ( исправл. [10]
Продукт реакции вновь отфильтровывают, промывают водой, готовят из него суспензию в 225 мл воды, осадок отфильтровывают и тщательно отжимают. Затем осадок хорошо диспергируют в 160 мл абсолютного спирта, отфильтровывают, сушат сначала на воздухе и под конец в вакуум-эксикаторе над концентрированной серной кислотой. Окрашенный в ярко-желтый цвет препарат тщательно измельчают и вновь высушивают. Если определять температуру плавления препарата в бане, предварительно нагретой до 210, и температуру повышать со скоростью 1 в 10 сек, то разложение препарата с выделением газа происходит при 219 - 220 ( исправл. [11]
К помутневшему раствору добавляют 300 мл воды и отгоняют из полученной смеси около 300 мл метилового спирта в вакууме водоструйного насоса при нагревании на водяной бане. Оставшийся желто-оранжевый водный раствор подкисляют, добавляя небольшими порциями 10 % - ную соляную кислоту до кислой реакции по конго. При этом выпадает обильный мелкодисперсный осадок, который перед фильтрованием целесообразно поставить на 1 час в холодильник или в ледяную воду, чтобы вызвать коагуляцию. Отфильтрованный на воронке Бюхнера осадок высушивают на фильтровальной бумаге и перекристаллизовывают из минимального количества 80 % - ного этилового спирта. После высушивания на воздухе получают около 10 г ( 55 % от теоретического) 3 4-дифенил-тиофен - 2 5-дикарбоновой кислоты. Температуру плавления препарата ( 340 с разложением) определяют в блоке ( см. стр. [12]
Страницы: 1