Температура - плавление - смешанная проба
Cтраница 4
Исчерпывающее рассмотрение вопросов, связанных с определением этих констант, содержится в книге Черониса [12], включая определение температуры плавления веществ, плавящихся вблизи комнатной температуры, выявление полиморфизма, определение температуры плавления смешанной пробы с целью установления идентичности и температур кипения при давлениях, отличных от атмосферного. [46]
Несмотря на то, что многие физические свойства ( в частности, температура плавления) оптических изомеров одинаковы, эти изомеры, являясь на самом деле различными соединениями, вызывают депрессию температуры плавления смешанной пробы по сравнению с индивидуальными изомерами. [47]
Этот углеводород был наконец выделен путем весьма эффективной фракционированной перегонки в виде кристаллического летучего вещества и идентифицирован как бицикло - [1, 2, 2] - гептан ( норборнилан, XXXIV) масс-спектрографически, по температуре плавления смешанной пробы и по запаху. Главным продуктом реакции был, как и ожидали, цис - l, 3-диметилдиклопентэн, однако имелось и около 5 % примеси, которая вызывала небольшое повышение показателя преломления; ранее считалось, что это повышение обусловлено образованием в процессе обессе-ривания некоторого количества транс-изомера. [48]
 |
С ] 9 - Стероиды неизвестного строения, содержащиеся в моче. [49] |
Фактически вещество, выделенное из мочи или полученное отщеплением галоидоводорода от 3 ( 3-хлорандростеронаш, вероятно, представляет собой смесь обоих изомеров, так как описанные образцы плавятся при температурах от 109 до 119 и вызывают понижение температуры плавления смешанной пробы. Таким образом, приведенные в таблице 41 данные о выделении андро-стерона - и дегидроандростерона не вполне точны, потому что в некоторых случаях были выделены также и продукты дегидратации. [50]
В отличие от возможной 2 - ( 6 -амино - 3 4 -диметилбензоил) - бензойной кислоты ( VII), для которой также можно ожидать образования лак-тама ( IX), выделенный нами изомер ( V) при замыкании в крепкой серной кислоте образует тот же самый 1-амино - 2 3-диметилантрахи-нон ( X), который можно выделить при замыкании 2 - ( 5 -амино - 3 4 -диметилбензоил) - бензойной кислоты ( VI), что подтверждено отсутствием депрессии при определении температуры плавления смешанной пробы. Тогда как ( VII) при замыкании в серной кислоте должен был бы образовать третий возможный изомер 1-амино - 3 4-диметилантрахинон который нам не удалось обнаружить. [51]
Страницы: 1 2 3 4