Cтраница 4
Из данных этой таблицы видно, что ряд физико-химических характеристик продуктов близок теоретически вычисленным данным. Анализируя данные таблицы, наблюдаем, что с повышением молекулярного веса температура плавления про - дуктов конденсации алкилфенолов с формальдегидом и дифениламином снижается. Температура плавления продуктов конденсации алкилфенолов с формальдегидом и лнперазином не укладывается в эту закономерность. Так, с повышением молекулярного веса продуктов конденсации формальдегида и пипе - разима с алкнлфенолами, имеющими в боковой цепи метильные и бутильные радикалы, наблюдается возрастание температуры плавления; при замене в алкилфенолах бутильного радикала амильным температура плавления продукта снижается, а амиль-ного октнльным снова приводит к возрастанию таковой. [46]
Индивидуальное вещество переходит из жидкого состояния в кристаллическое и из последнего обратно в жидкое при определенной постоянной температуре, которая, следовательно, является характеризующей его константой. Температура кристаллизации смеси зависит от ее состава. Таким образом, температура плавления продуктов может колебаться в значительных пределах для отдельных образцов, полученных даже в близких технологических условиях. [47]
После окончания сублимации дают репорте охладиться, осторожно спускают вакуум и разъединяю: реторту и приемник. Для очистки шлифов от смазки протирают их ватой, слегка увлажненной ( но не смоченной) бензолом. Счищают сублимат с шейки реторты длинным шпателем. Записывают выход и температуру плавления продукта и переносят его в склянку или пробирку с этикеткой. [48]
Применение в качестве катализатора полимерного этиленглн-кольтитаната значительно сокращает время реакции. По-видимому, наилучшими условиями реакции являются: соотношение монокалийтерефталат: этиленгликоль-1: 15, количество катализатора - 0 02 % от веса монокалийтерефталата. В этих условиях реакция заканчивается за два часа с хорошим выходом. Снижение выхода и понижение температуры плавления продукта при увеличении соотношения реагирующих веществ или количества катализатора можно объяснить наличием в нем примесей ди-эфира. [49]
Применение в качестве катализатора полимерного этиленгли-кольтитаната значительно сокращает время реакции. По-видимому, наилучшими условиями реакции являются: соотношение монокалийтерефталат: зтиленгликоль-1: 15, количество катализатора - 0 02 % от веса монокалийтерефталата. В этих условиях реакция заканчивается за два часа с хорошим выходом. Снижение выхода и понижение температуры плавления продукта при увеличении соотношения реагирующих веществ или количества катализатора можно объяснить наличием в нем примесей ди-эфира. [50]
Оставшийся темный концентрированный раствор о-фенантролина в хлороформе переливают в горячем состоянии в стеклянный стакан и оставляют на ночь для медленной кристаллизации. На другой день отфильтровывают выпавшие кристаллы двойного соединения фенантролина с хлороформом и тщательно отжимают от маточника. Выход желтого, иногда светло-коричневого, продукта составляет 210 - 215 г. Продукт сушится в вытяжном шкафу при обычной температуре до постоянного веса. Выход 160 - 170 г, температура плавления продукта 106 - 109 С. При повторной экстракции темно-коричневого остатка ( от первой экстракции) получают дополнительно 16 - 20 г двойного соединения. [51]
К чистоте водорода предъявляются очень высокие требования. Лучше всего получать водород электролитическим способом; для этого сконструированы многочисленные специализированные электролизеры. Можно применять и водород, получаемый конверсией водяного газа на железном катализаторе, но такой водород необходимо подвергать тщательной очистке для удаления следов РН3, AsH3 и H2S, отравляющих катализатор. Для контроля процесса гидрогенизации подвергают анализу отбираемые пробы, температура плавления продукта непрерывно повышается, а йодное число уменьшается. Важно также, чтобы тепло гидрированного масла передавалось в теплообменнике негидрированному маслу. По завершении гидрогенизации масло отделяют на фильтрпрессе от катализатора, который можно повторно использовать. [52]