Температура - плавление - данное вещество
Cтраница 3
С увеличением количества подводимого к веществу тепла амплитуды колебаний молекул, ионов или атомов в кристаллической решетке твердого тела возрастают, и наступает такой момент, когда эти частицы уже не возвращаются больше в первоначальное положение - возникает процесс плавления. Этот процесс с точки зрения правила фаз является безвариантным при постоянном внешнем давлении. Поэтому в ходе нагрева на термограмме должна получиться горизонтальная площадка на кривой простой записи при температуре плавления данного вещества. Однако очень часто на экспериментально получаемых кривых горизонтальные отрезки при температуре плавления не наблюдаются - происходит только изменение наклона в ходе кривой нагревания или охлаждения. Наклон площадок плавления может быть обусловлен рядом причин, важнейшей из которых является наличие примесей. При этом могут возникать случаи образования непрерывных твердых растворов. Тогда процесс плавления уже не моновариантен и наклонная площадка вполне закономерна. Если же твердые растворы не образуются, то эффект плавления для различных составов распадается на два этапа: начало плавления - эвтектика с постоянной температурой, и исчезновение последних кристаллов - температура, сильно меняющаяся от состава. Другой причиной появления наклонных площадок при плавлении служит вязкость получаемого расплава. Однако эта причина может сказываться на термограмме только при сравнительно больших скоростях нагрева. Как известно, силикаты и бораты дают при плавлении вязкие жидкости, но, проводя медленный нагрев, можно получить достаточно хорошие площадки на кривой простой записи для плавления этих веществ. [31]
 |
Графическое определение абсолютной энтропии. [32] |
В этом случае часто проводят графическое интегрирование, измеряя площадь под кривой ( Ср / Т) - Т, как это показано на рис. V.I. Таким образом находится абсолютная энтропия ST. Знание энтропии твердого тела позволяет найти абсолютные энтропии веществ в жидком и газообразном состояниях. Для этого сначала находят энтропию по уравнению (V.1) до температуры плавления данного вещества Тпл. Затем к найденному значению прибавляют величину изменения энтропии при плавлении ( Д8плр / Тпл) и, таким образом, находят энтропию жидкости. [33]
II, активация нерастворимых примесей в металлах происходит в процессе кристаллизации и зависит от структуры примеси. Активация заключается в образовании на поверхности нерастворимой примеси участков накристаллизовавшегося вещества, которые расплавляются при более высокой температуре, чем температура плавления данного вещества. Структура слитков из технически чистых Pb, Cd, Zn, Mg, Sb, Al, Cu, Ni, Fe сплава Бр A5, сталей СтЗ, Х27 и Х25Н20 получалась мелкозернистой, когда введенная затравка полностью расплавлялась, и разливка производилась при небольшом перегреве. [34]
Для определения точки плавления прибор нагревают на горелке. Сначала быстро, а последние 16 - 20 град ( ниже предварительно определенной точки плавления) пламя горелки регулируют так, чтобы температура поднималась со скоростью не более 1 град / мин. В противном случае шарик термометра не успевает нагреваться, и определенная таким образом температура плавления окажется заниженной. Следует иметь в виду, что внешний вид вещества перед плавлением обычно несколько изменяется: оно уплотняется и между отдельными кусками его могут появиться пузырьки воздуха. Этот момент считают началом плавления. Когда все вещество превращается в прозрачную жидкость, плавление считают законченным. Интервал температур между началом плавления и его окончанием называют температурой плавления данного вещества. Этот интервал тем меньше, чем чище вещество. На практике обычно считают допустимым, когда вещество плавится в пределах 1 - 2 град. [35]
Вещество, температуру плавления которого надо определить, помещают в капилляр, запаянный с нижнего конца. Капилляр для определения температуры плавления вытягивают из нетугоплавкой трубки диаметром 5 - 10 мм. Полученная капиллярная нить должна иметь внутренний диаметр 0 8 - 1 0 мм; ее разрезают острым напильником на кусочки 40 - 50 мм, обращая внимание на то, чтобы линия отреза была ровной, так как иначе наполнение капилляра будет затруднено. Кусочки капилляров нужного диаметра запаивают с одного конца, осторожно внося их сбоку в пламя горелки. Капилляр наполняют веществом так, чтобы плотный слой его занимал около 0 5 см. Для этого небольшое количество перекристаллизованного вещества тонко измельчают на часовом стекле при помощи стеклянного гвоздика, собирают его в кучку и погружают в нее открытый конец капилляра. При этом небольшое количество вещества попадает внутрь капилляра. Сместить это вещество вниз к запаянному концу и утрамбовать его можно, бросая капилляр с веществом запаянным концом вниз в стеклянную трубку длиной 90 - 100 см, поставленную вертикально на пластинку из стекла или на часовое стекло. Прибор нагревают на горелке. Сначала быстро, а когда показания термометра достигнут величины на 10 - 15 ниже предполагаемой температуры плавления, пламя горелки регулируют так, чтобы столбик ртути поднимался со скоростью не более 1 - 2 в минуту. В противном случае шарик термометра не успевает нагреваться так быстро, как вещество в капилляре, и определенная таким образом температура плавления окажется заниженной. Следует иметь в виду, что внешний вид вещества перед плавлением обычно несколько изменяется: оно уплотняется и между отдельными кусочками его могут появиться пузырьки воздуха. Этот момент считают началом плавления. Температуру, при которой все вещество превращается в прозрачную жидкость, называют температурой плавления данного вещества. [36]
 |
Прибор для определения точки плавления. [37] |
Вещество, точку плавления которого определяют, помещают в капилляр, запаянный с нижнего конца. Капилляр для определения температуры плавления вытягивают из нетугоплавкой тщательно вымытой трубки диаметром 5 - 10 мм. Полученная капиллярная нить имеет внутренний диаметр 0 8 - 1 0 мм. Ее разрезают острым напильником на куски по 40 - 50 мм, обращая внимание на то, чтобы линия отреза была ровной, иначе наполнение капилляра будет затруднено. Отрезок капилляра нужного диаметра запаивают с одного конца, осторожно внося его сбоку в пламя горелки. Капилляр наполняют веществом так, чтобы плотный слой его имел длину 0 5 см. Для этого небольшое количество перекристаллизованного сухого вещества тонко измельчают на плотной гладкой бумаге, собирают в кучку и погружают в нее открытый конец капилляра. Небольшое количество вещества попадает внутрь капилляра. Сместить это вещество вниз, к запаянному концу капилляра, и уплотнить его можно, бросая капилляр с веществом запаянным концом вниз в стеклянную трубку длиной 60 - 80 см, поставленную вертикально на пластинку из стекла или на часовое стекло. Для определения точки плавления прибор нагревают на горелке. Сначала быстро, а последние 15 - 20 до предварительно определенной приблизительной точки плавления пламя горелки регулируют так, чтобы температура поднималась со скоростью не более 1 в минуту. В противном случае шарик термометра не успевает нагреться и температура плавления окажется заниженной. Следует иметь в виду, что внешний вид вещества перед плавлением обычно несколько изменяется: оно уплотняется и между отдельными частицами сто могут появиться пузырьки воздуха. Этот момент считают началом плавления. Когда все вещество превращается в прозрачную жидкость, плавление считают законченным. Интервал температур между началом плавления и его окончанием называют температурой плавления данного вещества. Этот интервал тем меньше, чем чище вещество. [38]
Страницы: 1 2 3