Температура - охладительная смесь
Cтраница 2
Аппарат для определения температуры застывания нефтепродуктов ( рис. 1.66) состоит из пробирки / со сферическим дном высотой 160 10 мм, внутренним диаметром 20 1 мм, на наружной боковой поверхности которой на расстоянии 30 мм от дна должна быть нанесена несмываемая кольцевая метка; пробирки-муфты 5 с вогнутым внутрь или сферическим дном высотой 130 10 мм, внутренним диаметром 40 2 мм; термометра ртутного или толуолового 2, вставленного на пробке 3 в пробирку /; корковой пробки 4, при помощи которой пробирка прикрепляется к пробирке-муфте; сосуда 6 для охлаждающей смеси ( деревянного, фарфорового, стеклянного или железного с тепловой изоляцией); термометра 8 для измерения температуры охладительной смеси; штатива 7 с держателями для пробирки-муфты и термометра. [16]
 |
Прибор для криоскопии. [17] |
В батарейный стакан поместите снег или лед, добавьте поваренной соли и тщательно размешайте мешалкой. Температура охладительной смеси должна быть около - 6 С и смесь должна заполнять батарейный стакан на 3 / 4 его объема. [18]
При определении давления насыщенных паров при температуре минус 20 С пробоотборник или специальный прибор с пробой испытуемого газа помещают в смесь мелкоистолченного льда или снега с поваренной солью или иную охладительную смесь, имеющую температуру минус 20 С. Температуру охладительной смеси определяют термометром, погруженным в смесь рядом со стенкой пробоотборника. [19]
Затем прибор помещают в пробирку 1 с охладительной смесью. Температуру охладительной смеси устанавливают предварительно на 5 ниже предполагаемой температуры застывания. [20]
Собранный таким образом прибор закрепляют в лапках штатива в вертикальном положении и оставляют стоять при комнатной температуре до тех пор, пока продукт не охладится до 30 - 40, Затем прибор помещают в пробирку / с охладительной смесью. Температуру охладительной смеси устанавливают предварительно на 5 ниже предполагаемой температуры застывания. [21]
Определяя давление насыщенных паров при - 20 С, пробоотборник с пробой газа помещают в смесь мелкоистолченного льда или снега с поваренной солью. Температуру охладительной смеси определяют термометром, погруженным в смесь рядом со стенкой пробоотборника. Охлаждение пробоотборника при - 20 С ( с колебаниями 2 С) производят в течение времени, необходимого для получения постоянного показания манометра, которое фиксируют как давление насыщенных паров испытуемого газа при данной температуре. [22]
При определении давления насыщенных паров при температуре минус 20 С пробоотборник или специальный прибор с пробой испытуемого газа помещают в смесь мелкоистолченного льда или снега с поваренной солью или иную охладительную смесь, имеющую температуру минус 20 С. Температуру охладительной смеси определяют термометром, погруженным в смесь рядом со стенкой пробоотборника. Охлаждение пробоотборника при температуре минус 20 С ( с колебаниями 2 С) производят в течение времени, необходимого для получения постоянного показания манометра, которое и фиксируют как избыточное давление насыщенных паров испытуемого газа при температуре минус 20 С. [23]
Сосуд 7 наполняют почти доверху смесью снега или льда с солью. Измеряют обычным термометром температуру охладительной смеси. Она должна быть в пределах от - 3 до - 5 С. Отмеряют пипеткой и наливают во внутреннюю пробирку 10 мл дистиллированной воды. В воду погружают термометр ( с делениями до 0 1 С) настолько, чтобы шарик с ртутью был закрыт жидкостью. Внутреннюю пробирку с водой, предварительно охлажденную в смеси воды со крИиоскопиЧ РсИко го опЯ ЛЬД М помещают во внешнюю пробирку и по-ределения молекуляр - гружают в сосуд 7 с охладительной смесью. На-ного веса блюдают понижение столбика ртути термометра. [24]
Собранный таким образом прибор закрепляют в держателе штатива в вертикальном положении и оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока мазут не охладится до температуры 35 5 С, а затем помещают его в сосуд с охладительной смесью, температуру которой предварительно устанавливают на 5 С ниже ожидаемой температуры застывания. Во время охлаждения мазута устанозленную температуру охладительной смеси поддерживают с точностью 1 С. Когда мазут в пробирке примет ожидаемую температуру застывания, прибор наклоняют под углом 45а и, iie вынимая из охладительной смеси, держат в таком положении в течение 1 мин. После этого прибор осторожно вынимают из охладительной смеси, быстро вытирают пробирку-муфту и наблюдают, не сместился ли мениск испытуемого продукта. [25]
При энергичном перемешивании к реакционной смеси из капельной воронки в течение 15 мин прибавляют раствор 21 8 г ( 2 молей) хлорида ртути в 60 мл метанола. После 17 час перемешивания при температуре охладительной смеси реакция заканчивается, о чем судят по прекращению выделения осадка CgH SHgCl при нагревании профильтрованной пробы реакционной смеси. После этого смесь фильтруют и прибавляют 5 мл пиридина для удаления хлорида ртути. После двухчасового стояния при 0 от смеси отфильтровывают осадок комплекса пиридина с хлоридом ртути и фильтрат упаривают в вакууме до сиропа. Для удаления последних следов пиридиновой соли сироп растворяют в воде при 0 и фильтруют раствор через уголь. После этого фильтрат подщелачивают по фенолфталеину несколькими каплями разбавленной щелочи и упаривают в вакууме до сиропа. Сироп растворяют в метаноле, раствор в случае необходимости фильтруют через уголь и фильтрат упаривают в вакууме до бесцветного невосстанавливающего сиропа, который постепенно кристаллизуется. Образующиеся кристаллы по своей форме напоминают алмазы. Вещество кристаллизуется из н-пропанола в виде прекрасно сформированных призм. [26]
После сборки прибора и проверки его герметичности закрывают дверцу термостата и включают электрообогрев. Одновременно пускают воду в холодильник. При необходимости анализа конденсата после испарения масла, устанавливают температуру охладительной смеси в сосуде-термосе от 0 до минус 5 С. [27]
Приготовить смесь из 2 частей льда и 1 части поваренной соли, тщательно перемешать и засыпать смесью стакан. Засыпать надо осторожно, так чтобы внутрь пробирки ( г) смесь не попала. Измерить температуру охладительной смеси; она должна быть на 5 - 6 ниже температуры сжижения сернистого газа. Закрыть пробирку пробкой с двумя трубками - одной длинной, не доходящей до дна на четверть пробирки, другой короткой. Для какой цели ставятся в данном опыте эти склянки. [28]
В стандартную пробирку 1 ( внутренний диаметр 20 1 мм, высота 100 10 мм) наливают испытуемый продукт до кольцевой метки, находящейся на высоте 30 мм. Пробирку помещают в водяную баню, нагретую до 50 1 С, и выдерживают в ней, пока она не примет температуру бани. Затем пробирку вынимают, насухо вытирают и укрепляют при помощи корковой пробки в наружной пробирке 2 ( диаметр 40 2 мм, высота 130 Ю мм), на дно которой предварительно наливают 0 5 - 1 0 мл серной кислоты. Собранный прибор с испытуемым продуктом охлаждают до 30 - 40 С, закрепляют в штативе в вертикальном положении и помещают в стеклянный или металлический цилиндр с охладительной смесью, состоящей из хлорида натрия и льда или снега для температур от 0 до - 20 С или из воды и льда для температур выше 0е С. Температуру охладительной смеси нужно поддерживать с точностью до 1 С. [29]
В стандартную пробирку / ( внутренний диаметр 20 1 мм, высота 100 10 мм) наливают испытуемый продукт до кольцевой метки, находящейся на высоте 30 мм. Затем пробирку закрывают корковой пробкой с термометром 3; резервуар с ртутью должен отстоять на 8 - 10 мм от дна. Пробирку помещают в водяную баню, нагретую до 50 1 С, и выдерживают в ней, пока она не примет температуру бани. Затем пробирку вынимают, насухо вытирают и укрепляют при помощи корковой пробки в наружной пробирке 2 ( диаметр 40 2 мм, высота 130 10 мм), на дно которой предварительно наливают 0 5 - 1 0 мл серной кислоты. Собранный прибор с испытуемым продуктом охлаждают до 30 - 40 С, закрепляют в штативе в вертикальном положении и помещают в стеклянный или металлический цилиндр с охладительной смесью, состоящей из хлористого натрия и льда или снега для температур от 0 до 20 С или из воды и льда для температур выше 0 С. Температуру охладительной смеси нужно поддерживать с точностью до 1 С. [30]
Страницы: 1 2 3