Cтраница 5
Слой нагретой окиси меди имеет длину 10 см при-диаметре 15 - 20 мм. Температура трубки с окисью меди, контролируемая термопарой с гальванометром, не должна превышать 700 С, так как выше этой температуры окись, меди начинает спекаться и реагировать с кварцем. Верхний входной конец, трубки со шлифом выступает из печи на 10 - 15 см во избежание нагрева шлифа. [61]
![]() |
Хроматограмма продуктов пиролиза при автоматическом определении С, Н, N ( где h и hf - высоты ступеней анализируемого и контрольного опытов. [62] |
Окислительная трубка для пиролиза 6 ( см. рис. 7, вариант в) заполняется примерно на 15 см никелированной или платинированной сажей. Температура трубки для пиролиза поддерживается 950 С, а другой окислительной трубки - 550 С. [63]
![]() |
Схемы ячеек катарометров. [64] |
Для повышения чувствительности и упрощения градуировки катарометров между колонкой и детектором часто устанавливают конверсионный аппарат, осуществляющий конверсию элюи-руемых органических соединений до диоксида углерода, водорода или метана. Температура трубки должна быть 750 - 800 С, чтобы разделяемые соединения могли окислиться до диоксида углерода и воды. Вода удаляется в осушителе, а диоксид углерода с потоком газа-носителя ( азота) поступает в катарометр. Повышение чувствительности детектора достигается благодаря тому, что одна молекула разделяемого вещества превращается в несколько ( в зависимости от числа углеродных атомов) молекул диоксида углерода. Таким образом, сигнал катарометра становится пропорциональным не только количеству вещества, но и числу атомов углерода в молекуле и не зависит от теплопроводности исследуемого вещества. [65]
Для повышения чувствительности и упрощения калибровки латарометров между колонкой и детектором часто устанавливают конверсионный аппарат, позволяющий осуществить конверсию злюируемых органических соединений до двуокиси углерода, водорода или метана. Температура трубки должна быть равна 750 - 800 С, чтобы разделяемые соединения могли окислиться до двуокиси углерода и воды. Повышение чувствительности детектора достигается благодаря тому, что одна молекула разделяемого вещества превращается в несколько ( в зависимости от числа углеродных атомов) молекул двуокиси углерода. Таким образом, сигнал катарометра становится пропорциональным не только количеству вещества, но и числу атомов углерода в молекуле и не зависит от теплопроводности исследуемого вещества. [66]