Температура - детектор
Cтраница 3
Так как с повышением температуры детектора предельное значение тока снижается, это приводит к уменьшению чувствительности ДТП. Наибольшая чувствительность ДТП достигается при отсутствии подогрева его корпуса и задании предельного тока. [31]
Для предотвращения конденсации пробы необходимо поддерживать температуру детектора равной температуре колонки и выше. [32]
Для предотвращения конденсации пробы необходимо поддерживать температуру детектора равной температуре колонки н выше. [33]
При постоянстве всех прочих условий анализа изменение температуры детектора мало сказывается на величине чувствительности ДТП. [34]
Чувствительность ЭЗД возрастает еще больше при повышении температуры детектора с 250 до 350 С. [35]
Поэтому при работе на колонках с температурой, превышающей температуру детектора, последний быстро загрязняется. Естественно, что срок службы зависит от степени очистки экстрактов. [36]
Соединительную трубку обматывают нагревательной лентой и ее температуру, а также температуру детектора устанавливают на максимальном уровне, используемом в опыте. Трансформатор с переменным коэффициентом трансформации, регулирующий температуру термостата ( Aerograph, модель А-100), включают на полную мощность с помощью выключателя источника питания. Устанавливают желаемую начальную температуру колонки и вводят пробу, после чего включают нагревание термостата. В течение первых 10 мин температура повышается медленно, а затем более быстро. Для достижения 150 на данном приборе требовалось около 30 мин. Несомненно, различные хроматографы могут обеспечить разные скорости нагревания. Скорость потока газа-носителя, первоначально равная 100 мл / мин, во время опыта не регулируется. Общее уменьшение ее за время нагревания до 150 составляет 10 мл / мин, но это не влияет на степень разделения. [37]
Взаимосвязь между потенциалом детектора, постоянным током и чувствительностью существенно зависит от температуры детектора. [38]
 |
Хроматограмма олеомаргарина. [39] |
Пик эфира С3е имеет значительную ширину, вероятно, вследствие того, что температура детектора в этом опыте была равна лишь 350, а когда температура колонки превосходит температуру детектора, происходит конденсация высококипящих соединений. Следует отметить, что для более высоких членов этого ряда пики расположены на более близких расстояниях, что неудивительно, поскольку физические свойства гомологического ряда обычно стремятся к предельным значениям. Этот эффект обычно не наблюдается для низших членов ряда и становится заметным тогда, когда одновременно регистрируется большое число пиков высококипящих соединений. Другие ряды соединений обнаруживают аналогичное поведение. Хроматограммы сырой нефти, опубликованные в журнале Chemical and Engineering News, 38, 42 ( 1960), показывают, что подобный эффект наблюдается и для углеводородов. Нам удавалось при использовании заполненной сорбентом колонки для веществ, содержащих от 5 до 60 углеродных атомов, наблюдать в течение менее чем одного часа более чем 80 пиков и перегибов. [40]
 |
Хроматограмма олеомаргарина. [41] |
Пик эфира Сзе имеет значительную ширину, вероятно, вследствие того, что температура детектора в этом опыте была равна лишь 350, а когда температура колонки превосходит температуру детектора, происходит конденсация высококипящих соединений. Следует отметить, что для более высоких членов этого ряда пики расположены на более близких расстояниях, что неудивительно, поскольку физические свойства гомологического ряда обычно стремятся к предельным значениям. Этот эффект обычно не наблюдается для низших членов ряда и становится заметным тогда, когда одновременно регистрируется большое число пиков высококипящих соединений. Другие ряды соединений обнаруживают аналогичное поведение. Хроматограммы сырой нефти, опубликованные в журнале Chemical and Engineering News, 38, 42 ( 1960), показывают, что подобный эффект наблюдается и для углеводородов. Нам удавалось при использовании заполненной сорбентом колонки для веществ, содержащих от 5 до 60 углеродных атомов, наблюдать в течение менее чем одного часа более чем 80 пиков и перегибов. [42]
Электронные блоки хроматографа включают в такой последовательности: регулятор температуры колонок, регулятор температуры детекторов, программатор температуры, регулятор температуры испарителя. Затем включают блок питания катарометра и устанавливают требуемый ток питания измерительного моста. Затем включают регистрирующий прибор: устанавливают переключатель пределов измерения электронного потенциометра в положение 2мВ и включают потенциометр. Устанавливают нужную чувствительность и ручкой установка нуля выводят указатель потенциометра на соответствующую отметку шкалы. [43]
Включают электронные блоки прибора в такой последовательности: регулятор температуры колонок, регулятор температуры детекторов, программатор температуры ( при работе в режиме программирования температуры колонок), регулятор температуры испарителя. Затем включают блок питания катарометра и устанавливают требуемый ток питания измерительного моста. Величина тока зависит от теплопроводности газа-носителя и температуры в термостате детекторов. [44]
 |
Хроматограмма триметилсилилпроизводных труднолетучих фенель-ных соединений. [45] |
Страницы: 1 2 3 4