Адиподинитрил-сырец

Cтраница 1

Технологическая схема очистки адпподинитрила-сырца. [1]

Адиподинитрил-сырец поступает в ректификационную колонну /, которая работает совместно с отпарной колонной 2, служащей для удаления Р Р - дицианодиэтилового эфира и других высококипящих примесей. Эфир хорошо отделяется от адиподинитрила путем дистилляции, но он термически нестоек и при повышенных температурах частично разлагается с образованием акрилонитрила и этиленциангидрина. Поэтому сначала в колонне 2 отделяют р р - дицианодиэтило-вый эфир и другие высококипящие примеси, которые отводят из колонны с кубовыми остатками. Пары из колонны /, содержащие адиподинитрил, этиленцйангидрин и акрилонитрил, направляют в колонну 3 для отделения легкокипящих компонентов. Установлено, что этиленцйангидрин является исключительно трудноотделимой примесью в дальнейшем, при дистилляции гексаметилен-диамина, поэтому колонна 3 работает в таком режиме, чтобы в нижней ее части концентрация этиленциангидрина была минимальной. [2]

Технологическая схема непрерывного процесса получения адиподини. [3]

Адиподинитрил-сырец направляют в сборник 8, в которую непрерывно подают гексаметилендиизоцианат для связывания содержащихся в динитриле примесей б-оксивалеронитрила и 1-циано - 2-иминоциклопентана. При этом из S-оксивалеронитрила образуется уретан, а из 1-циано - 2-иминоциклопентана - производное карбамида ( см. стр. Обе ректификационные колонны работают при остаточном давлении 1 - 5 мм рт. ст. Дистиллят колонны 12, представляющий собой смесь б-хлорвале-ронитрила и адиподинитрила, возвращают в процесс. [4]

Адиподинитрил-сырец, полученный электрохимическим методом, содержит р р - дицианодиэтиловый эфир, этиленцйангидрин, четвертичные аммониевые соли и карбоновые кислоты. [5]

Полученный любым методом адиподинитрил-сырец даже после тщательной вакуумной ректификации содержит обычно не более 98 - 99 % основного вещества и не пригоден для переработки его в АГ-соль. Показатели качества адиподинитрила, выделенного вакуумной дистилляцией, колеблются в весьма широких пределах. Такой адиподинитрил при хранении быстро приобретает сначала светло-желтую, а позднее темно-коричневую окраску. [6]

Из колонны 11 выходит адиподинитрил-сырец, который подвергается дальнейшей очистке. [7]

Кубовый остаток колонны 14 представляет собой адиподинитрил-сырец, содержащий до 94 % основного вещества и около 6 % смолооб-разных продуктов. Последние состоят в основном ( более 70 %) из продукта тримеризации акрилонитрила 1 - ( 3-цианоэтил) - адиподи-нитрила. Адиподинитрил из указанной смеси выделяют вакуумной перегонкой в аппарате 16 при остаточном давлении около 10 мм рт. ст. При этом давлении адиподинитрил кипит при 154 - 158 С. Для более полного извлечения адиподинитрила температуру в аппарате 16 повышают до 180 - 200 С. Выделенный адиподинитрил содержит до 99 % основного вещества. Для употребления в производстве АГ-соли требуется более тонкая очистка адиподинитрила ( см. гл. [8]

Схема лабораторного электролизера с непрерывной экстракцией. [9]

Выходя из распылителя 4, он барбо-тирует через слой воды, освобождается от увлекаемых четвертичных солей аммония и собирается вверху в виде органического слоя. Затем он стекает по сливной линии в кипятильник /, где отгоняется непрореагировавший акрилонитрил. В кипятильнике накапливается адиподинитрил-сырец, который периодически выводят из системы. [10]

Из верхней части ректификационной колонны отходят пары воды и избыток аммиака. Они охлаждаются в холодильнике и частично с температурой 80 - 90 С возвращаются на орошение колонны. Из нижней части колонны отбирают адиподинитрил-сырец. [11]

Ячейка фильтр-прессного электролизера с повышенной скоростью циркуляции раствора электролита. [12]

Гетерогенный католит после электролиза в электролизе / поступает в отпарную колонну 4, где отгоняется легкокипящая фракция, содержащая азеотропную смесь акрилонитрила, про-пионитрила и воды. Верхний органический слой делят на колонне 6 на пропионитрил и акрилонитрил, последний возвращают в процесс. Неперегоняемый остаток из колонны 4 поступает во флорентийский сосуд 9, где от водного католита отделяют адиподинитрил-сырец. Последний сушат в отпарной колонне и подвергают ректификации в системе колонн 11 - 13 с выделением товарного продукта. [13]

Ячейка фильтр-прессного электролизера с повышенной скоростью циркуляции раствора электролита. [14]

Гетерогенный католит после электролиза в электролизе 1 поступает в отпарную колонну 4, где отгоняется легкокипящая фракция, содержащая азеотропную смесь акрилонитрила, про-пионитрила и воды. Верхний органический слой делят на колонне 6 на пропионитрил и акрилонитрил, последний возвращают в процесс. Неперегоняемый остаток из колонны 4 поступает во флорентийский сосуд 9, где от водного католита отделяют адиподинитрил-сырец. Последний сушат в отпарной колонне и подвергают ректификации в системе колонн 11 - 13 с выделением товарного продукта. [15]

Страницы: 1 2