Cтраница 2
Существует другой тип насадки для колонок, который можно рассматривать как промежуточный между непокрытым жидкой фазой адсорбентом в ГТХ и покрытым жидкой фазой носителем в ГЖХ. Максимальная рабочая температура колонки, заполненной таким материалом, может достигать примерно 250 С. Предполагается, что компоненты пробы распределяются между газовой фазой и аморфными гранулами, при этом последние выступают скорее в роли растворителя, чем адсорбента. Разделение на этих материалах может проходить с отличным разрешением. [16]
Масс-спектр фона хроматографической колонки значительно отличается от спектра, полученного в условиях прямого ввода вещества фазы в источник ионов, поскольку наиболее летучие компоненты фазы удаляются в процессе предварительного кондиционирования колонки. В табл. 4.3 приведены фоновые масс-спектры наиболее часто используемых в ХМС анализе стационарных жидких фаз. Масс-спектры получены в реальных условиях ГХ-МС системы при максимальных рабочих температурах колонки. Основные метилсиликоновые фазы SE-30, OV-1, OV-101 и SP-2100, отличающиеся лишь числом и способом соединения полимерных звеньев в молекуле, образуют практически идентичный фоновый масс-спектр. Фенилметилсиликоны OV-17, OV-25 и SP-2250 также дают близкие фоновые масс-спектры. [17]
После набивки колонку следует тренировать. Не соединяя ее с детектором, 3 - 6 ч продувают колонку газом-носителем ( обычно азотом) со скоростью 80 - 100 мл / мин при температуре приблизительно на 20 - 30 град выше максимальной рабочей температуры колонки. [18]
После набивки колонку следует тренировать. Для этого необходимо установить свежезаполненную колонку в термостат хроматографа. Не соединяя ее с детектором, 3 - 6 ч продувают колонку газом-носителем ( обычно азотом) со скоростью 80 - 100 мл / мин при температуре приблизительно на 20 - 30 К выше максимальной рабочей температуры колонки. [19]
Апиезоны - смесь парафиновых и нафтеновых углеводородов. Апиезоны М, N, W имеют максимальную рабочую температуру колонки 275 - 300 С. [20]
Поток газа-носителя, выходящий из одной из симметричных колонок, проходит через сравнительную ячейку детектора. Выходящие газовые потоки проходят через теплообменник, который представляет собой капилляр из нержавеющей стали длиной 99 см, находящийся в термостате детектора. Температуру испарителя контролируют независимо с помощью нагревателя мощностью 75 вт. Соединительную трубку между испарителем и колонкой изолируют и обогревают отдельно. Колонки нагревают с помощью электрообогрева, а температуру воздушного термостата выравнивают вентилятором. Так как детектор термостатируется отдельно, его температура может быть на 100 ниже, чем максимальные рабочие температуры колонки. Программирование температуры осуществляют путем повышения напряжения переменного трансформатора ( автотрансформатора) с помощью небольшого синхронного электромотора. По окончании программы нагреватели колонки оставляют при максимальном напряжении в течение обусловленного времени. Затем должно сработать реле отключения, чтобы охладить колонки и подготовить прибор для следующего ввода пробы. Чтобы компенсировать различия в набивках колонок и намотке нагревателей, необходимо контролировать раздельно скорость газового потока в аналитической и сравнительной колонках. [21]