Cтраница 1
Обескремненная дистиллированная вода ( приготовление указано выше. [1]
Последняя операция выполняется так: в сосуд вливают около 20 мл концентрированной соляной и столько же концентрированной плавиковой кислоты, закупоривают его и вращают в горизонтальном положении, тщательно смачивая всю внутреннюю поверхность смесью кислот. Воду выливают и многократно споласкивают сосуд обескремненной дистиллированной водой. [2]
Под нулевой подразумевается проба, отвечающая концентрации кремнекислоты во всех применяемых реактивах. В платиновую чашку вводят 2 мл содового или бикарбонатного раствора, выпаривают досуха и прока - ливают до сплавления в пламени газовой или бензиновой горелки После остывания чашки смачивают ее содержимое 15 - 20 мл обескремненной дистиллированной воды. В чашку вновь вводят 15 - 20 мл обескремненной дистиллированной воды, нагревают ее в течение 5 - 7 мин на кипящей водяной бане и переливают в ту же мерную колбу. При обработке содержимого чашки водой стремятся смочить всю ее внутреннюю поверхность, чтобы полностью растворить осадок. Собранный в мерной колбе раствор затем используют для колориметрического определения концентрации кремнекислоты, содержащейся во всех применяемых реактивах. [3]
Хранить растворы всех реактивов следует в полиэтиленовых сосудах с навинчивающимися полиэтиленовыми колпачками. Последняя операция выполняется так: в сосуд вливают примерно по 60 мл концентрированных соляной и плавиковой кислот, закупоривают его и вращают в горизонтальном положении, тщательно смачивая всю внутреннюю поверхность. Воду выливают и сосуд многократно споласкивают обескремненной дистиллированной водой. Для дозирования реактивов применяют пипетки, изготовленные из плексигласа, имеющие емкость 1 и 3 мл. [4]
Под нулевой подразумевается проба, отвечающая концентрации кремнекислоты во всех применяемых реактивах. В платиновую чашку вводят 2 мл содового или бикарбонатного раствора, выпаривают досуха и прока - ливают до сплавления в пламени газовой или бензиновой горелки После остывания чашки смачивают ее содержимое 15 - 20 мл обескремненной дистиллированной воды. В чашку вновь вводят 15 - 20 мл обескремненной дистиллированной воды, нагревают ее в течение 5 - 7 мин на кипящей водяной бане и переливают в ту же мерную колбу. При обработке содержимого чашки водой стремятся смочить всю ее внутреннюю поверхность, чтобы полностью растворить осадок. Собранный в мерной колбе раствор затем используют для колориметрического определения концентрации кремнекислоты, содержащейся во всех применяемых реактивах. [5]
Необходимые реактивы: восстанавливающий раствор, состоящий из 10 г монометил-р-аминофенолсульфата и 5 г мета-бисульфита калия, которые при 40 - 45 С растворяют в 600 мл дистиллированной обескремненной воды. Отдельно растворяют 75 г метабисульфита калия в 300 мл дистиллированной обескремненной воды. Оба раствора сливают вместе и доводят объем до литра обескремненной дистиллированной водой; раствор молибдата, состоящий из 80 г молибдата аммония, который растворяют примерно в 600 мл дистиллированной обескремненной воды с добавлением 10 мл 25 % - ного раствора аммиака; объем раствора доводят до литра обескремненной водой; 3 % - ный раствор серной кислоты, приготовленный на обескремненной воде. [6]
Нулевую пробу приготовляют следующим способом. В платиновую чашку вводят 2 мл содового или бикарбонатного раствора, выпаривают досуха и прокаливают до сплавления в пламени газовой или бензиновой горелки. После остывания чашки смачивают ее содержимое 15 - 20 мл обескремненной дистиллированной воды. В чашку вновь вводят 15 - 20мл обескремненной дистиллированной воды, нагревают ее 5 - 7 мин на кипящей водяной бане и переливают в ту же мерную колбу. При обработке содержимого чашки водой, стремятся смочить всю ее внутреннюю поверхность, чтобы полностью растворить осадок. Собранный в мерной колбе раствор затем используют для. [7]
Нулевую пробу приготовляют следующим способом. В платиновую чашку вводят 2 мл содового или бикарбонатного раствора, выпаривают досуха и прокаливают до сплавления в пламени газовой или бензиновой горелки. После остывания чашки смачивают ее содержимое 15 - 20 мл обескремненной дистиллированной воды. В чашку вновь вводят 15 - 20мл обескремненной дистиллированной воды, нагревают ее 5 - 7 мин на кипящей водяной бане и переливают в ту же мерную колбу. При обработке содержимого чашки водой, стремятся смочить всю ее внутреннюю поверхность, чтобы полностью растворить осадок. Собранный в мерной колбе раствор затем используют для. [8]
В платиновую чашку вливают 50 мл воды, если анализу подвергают конденсат, обескремненную ионитным способом воду, питательную воду парогенераторов высокого давления или дистиллят испарителей. При определении общего содержания кремниевой кислоты во всех других случаях ( вода котловая, природная, известково-коагулировав-ная, обескремненная магнезиальным способом, умягченная) в чашку помещают такое их количество, чтобы содержание кремниевой кислоты не превышало 50 мкг ЗЮ3 - ( см. примечание на стр. Жидкость выпаривают досуха та слабо кипящей водяной бане. Сухой остаток обрабатывают 15 - 20 мл обескремненной дистиллированной воды, нагревая чашку с водой на кипящей водяной бане в течение 5 - 7 мин. Охладив жидкость, вводят в нее 2 5 мл 3 % - ного раствора борной кислоты и вливают в мерную колбу емкостью 50 мл. В чашку вновь наливают 15 - 20 мл обескремненной дистиллированной воды нагревают 5 - 7 мин на кипящей водяной бане, дают затем остыть и переливают в ту же мерную колбу. При обработке содержимого чашки водой стремятся смочить всю ее внутреннюю поверхность, чтобы полностью растворить образовавшийся кремнефторид натрия. [9]
В платиновую чашку вливают 50 мл воды, если анализу подвергают конденсат, обескремненную ионитным способом воду, питательную воду парогенераторов высокого давления или дистиллят испарителей. При определении общего содержания кремниевой кислоты во всех других случаях ( вода котловая, природная, известково-коагулировав-ная, обескремненная магнезиальным способом, умягченная) в чашку помещают такое их количество, чтобы содержание кремниевой кислоты не превышало 50 мкг ЗЮ3 - ( см. примечание на стр. Жидкость выпаривают досуха та слабо кипящей водяной бане. Сухой остаток обрабатывают 15 - 20 мл обескремненной дистиллированной воды, нагревая чашку с водой на кипящей водяной бане в течение 5 - 7 мин. Охладив жидкость, вводят в нее 2 5 мл 3 % - ного раствора борной кислоты и вливают в мерную колбу емкостью 50 мл. В чашку вновь наливают 15 - 20 мл обескремненной дистиллированной воды нагревают 5 - 7 мин на кипящей водяной бане, дают затем остыть и переливают в ту же мерную колбу. При обработке содержимого чашки водой стремятся смочить всю ее внутреннюю поверхность, чтобы полностью растворить образовавшийся кремнефторид натрия. [10]
В платиновую чашку вливают 50 мл воды, если анализу подвергают конденсат, обескремненную ионитным способом воду, питательную воду парогенераторов высокого давления или дистиллят испарителей. После этого в чашку вводят 2 мл содового раствора и выпаривают жидкость досуха на кипящей водяной бане. Сухой остаток прокаливают в несветящемся конусе пламени газовой или бензиновой горелки. Прокаливание нужно вести в несветящемся конусе пламени во избежание порчи платины. После сплавления сухого остатка прокаливание прекращают и в остывшую чашку вливают 15 - 20 мл обескремненной дистиллированной воды. В чашку вновь вливают 15 - 20 мл дистиллированной обескремненной воды, нагревают ее 5 - 7 мин на кипящей водяной бане и переливают в ту же мерную колбу. При обработке содержимого чашки водой стремятся смочить всю ее внутреннюю поверхность, чтобы полностью растворить образовавшийся силикат натрия. Собранный в мерной колбе раствор, объем которого не должен превышать 40 мл, подготовлен для колориметрического определения общего содержания кремниевой кислоты, что выполняют по методике, изложенной ниже. [11]