Cтраница 4
Газ пропускают через склянку до обесцвечивания иода. Воду, вытекшую из аспиратора, собирают в мерный цилиндр. Количество вытекшей воды соответствует объему пропущенного газа за исключением объема сернистого газа, поглощенного в склянке с раствором иода. Температуру газа в аспираторе измеряют термометром. [46]
Газ пропускают через склянку до обесцвечивания иода. Воду, вытекшую из аспиратора, собирают в мерный цилиндр. Количество вытекшей воды соответствует объему пропущенного газа, за исключением объема двуокиси серы, поглощенной в склянке с раствором иода. Температуру газа в аспираторе измеряют термометром. [47]
Подготовленный таким образом бюкс со свеженасыпанным порошком устанавливается на площадку весов, и к ножу осторожно, чтобы не сдвинуть его, зацепляется крючок. Кран бюретки открывается и вода по каплям подается в чашку до момента выхода ножа. По весу вытекшей воды определяется усилие в гс, необходимое для преодоления сил сцепления между частицами свеже-насыпанного порошка. Эта величина является показателем уплотнения или сле-живаемости порошка. [48]
Аспиратор заполняют водой, и по мере ее вытекания в нем возникает разрежение, вследствие чего в системе создается ток воздуха. Скорость истечения воды регулируют степенью открытия зажима на каучуковой трубке. Измеряют же объем вытекшей воды, а тем самым и объем протянутого воздуха с помощью водомерной стеклянной трубки, прикрепленной сбоку аспиратора. [49]
![]() |
Аппарат для определения SO2 no Ljungh. [50] |
В момент обесцвечивания раствора иода закрывают кран h, после чего прекращается вытекание воды из склянки В. Снова устанавливают острие штанги 5 на уровне воды в склянке В, вследствие чего вытекает немного воды. Тогда измеряют объем вытекшей воды. Расчет производят следующим образом. [51]
Если при приливании Кислоты осевший осадок начинает всплывать, что происходит за счет выделяющегося углекислого газа, то объясняется это не только обилием карбонатов в щелочном растворе йодида, но и карбонатной жесткостью испытуемой воды. Чтобы избежать ошибки, перед подкислением из склянки отбирают 3 мл жидкости в колбу для титрования, в которой содержится немного кислоты. Вставляя пробку, собирают вытекшую воду в колбу для титрования. Титруют не позднее чем через 1 ч после подкисления. [52]
NjjkfiiH грименяя в качестве индикатора метилоранж. Объем остаточного ( непоглощенного) газа вычисляют по весу вытекшей воды, по отсчету разрежения на манометре ( должно быть одинаково в начале и в конце опыта) и по температуре газа в аспираторе. [53]
Открывают кран / на газоотборной трубке и пропускают через поглотительный раствор анализируемый газ, регулируя скорость прохождения его краном / / / и следя за тем, чтобы манометр не показывал избыточного давления или разрежения. Скорость газа должна составлять 1 5 - 2 л / час. Вытекающую из аспиратора воду собирают в мерный цилиндр; по объему вытекшей воды определяют объем пропущенного газа. Пропускают такой объем газа, чтобы на связывание аммиака расходовалось не менее половины взятого для поглощения раствора кислоты. После окончания отбора газа краны I и II закрывают. [54]
При анализе газов из сульфатной печи значение имеет только соотношение между НС1 и общим объемом газовой смеси, состоящей кроме НС1 в основном из атмосферного воздуха. Для этого просасывают газ при помощи аспиратора через титрованный раствор едкого натра, подкрашенный лакмусом или метилоранжем. В момент перехода окраски прекращают просасывание и определяют объем оставшегося воздуха по объему вытекшей воды. [55]
Присоединяют конец длинной стеклянной трубки к газолоду, а под конец маленькой трубки подставляют пустую колбу. Открывают зажимы на трубках, вследствие чего газ будет входить в колбу, образуя туман, трудно растворимый в воде. Как только вытечет, примерно, 3 4 объема колбы, закрывают зажимы, вынимают промывалку из штатива и, не опрокидывая ее, энергично взбалтывают до полного исчезновения тумана. Замеряют температуру и разрежение в колбе и количество вытекшей воды. Титруют оставшуюся в промывалке жидкость 0 25 N раствором NaOH в присутствии индикатора метилоранжа, затем 0 Щ раствором иода. [56]
У нового прибора необходимо проверить правильность градуировки бюретки, ошибка в которой может быть довольно значительной. Для этого б юретку закрепляют в вертикальном положении и к нижнему концу ее отрезком толстостенной резиновой трубки присоединяют стеклянный кран с оттянутым концом. Бюретку заполняют дистиллированной водой. Спуская с помощью крана воду, понижают уровень ее в бюретке до очередной черты на шкале. Вытекшую воду взвешивают с точностью до 0 01 г, определяя объем бюретки до уровня этой черты. Следует лишь после каждого выпуска воды выждать около двух минут, чтобы дать время для стекания воды со стенок, и затем выпустить избыток воды, доведя уровень снова до черты. [57]
Воздухопроницаемость порошка определяют следующим образом. Гильзу с приготовленным слоем порошка катализатора присоединяют к прибору и открывают сливной кран аспиратора. Когда разряжение, показываемое манометром, и скорость истечения воды станут постоянными, отмечают показание манометра, под аспиратор подставляют мерный цилиндр и одновременно включают секундомер. Через 1 - 2 мин кран закрывают. Измеряют с большой точностью объем вытекшей воды и замечают продолжительность ее истечения. [58]