Cтраница 4
Должна быть обеспечена периодическая проверка термовесов для установления точности взвешивания. [46]
Точно так же при использовании регистрирующих термовесов кремнезем достигает постоянной массы при 358 С, но при обычном гравиметрическом анализе его прокаливают при более высоких температурах, чтобы снизить его гигроскопичность. [47]
Основным прибором для термогравиметрического анализа являются термовесы. [48]
Коротко изложите принципы устройства различных типов термовесов, описанных в монографиях. Что дает контроль газовой атмосферы, в которой находится образец. [49]
![]() |
Схема автоматических термовесов [ ю ]. [50] |
В настоящее время промышленность выпускает множество разнообразных термовесов. В некоторых книгах [4 - 9] приведена история их создания и совершенствования. В современных приборах измерения производятся автоматически, при этом программирование температуры и регистрация изменения веса осуществляются с помощью стандартных методов. ГЪсле загрузки образцов прибор поочередно выполняет термогравиметрический анализ каждого образца без вмешательства оператора. Автоматические термовесы собраны на базе обычных весов с верхней загрузкой фирмы Cahn, модель RTL. Общий вид весов, печь и устройство для смены образцов показаны на рис. 5.3, а печь и держатель образца детально изображены на рис. 5.4. 05разцы весом до 10 мг находятся в 8 цилиндрических платиновых чашечках диаметром 5 мм и высотой 2 мм, расположенных в углублениях вращающегося алюминиевого диска толщиной 0 64 см и диаметром 20 32 см. Диск приводится в движение небольшим электродвигателем. [51]
Описанные кратко в настоящей главе различные типы термовесов далеко не полностью охватывают их многообразие. [52]
Были измерены потери при разложении мочевинной смолы при помощи термовесов. Найдено, что термическая деструкция происходит при - 200 С. [53]
Сравнительно недавно получила развитие термогравиметрия, осуществляемая с помощью термовесов. Изменение массы при повышении температуры автоматически регистрируется в виде ступенчатой кривой. Термогравиметрически показано, что кристаллогидрат оксалата кальция СаСгОгг О устойчив до температуры 100 С. При повышении температуры до 226 С он переходит в безводную соль СаС2О4, при 420 С оксалат переходит в карбонат кальция СаСО3, при 660 С карбонат распадается на оксид кальция СаО и диоксид углерода ССЬ. Процесс заканчивается при 840 С. [54]
![]() |
Квадрупольный масс-спект. [55] |
На рис, 5.7 представлена блок-схема, поясняющая принцип действия дифференциальных термовесов и квадрупольного масс-спектрометра, объединенных в единую установку. С помощью комплексного прибора, включающего квадрупольный масс-спектрометр Finnigan 1015 и термогравиметрическую установку Perkin-Elmer-TGS - 1, была исследована термостабильность и особенность деструкции полимеров. [56]
Пауликом [17-22] была разработана наиболее совершенная конструкция из применяемых в настоящее время термовесов с дифференциальной записью потери массы. Эти весы применяют как самостоятельно, так и в комплекте с устройством для дифференциально-термического анализа. Этот прибор называется дериватографом и будет описан ниже. [57]
![]() |
Термогравиметрические кривые при развой скорости нагревания. [58] |
Для непрерывной регистрации потери массы служат одночашечные аналитические весы с автоматическим регулированием температуры - термовесы. Тигель с пробой помещают в электропечь ( с термопарой), желательно сбоку или сверху весов, во избежание конвекционных потоков воздуха. [59]
В настоящее время классические методы значительно усовершенствованы, например, для весового анализа применяют термовесы, которые освобождают от необходимости фильтрования, высушивания и прокаливания осадка. В объемном анализе применяют титрование в неводных или смешанных растворах, потенциометр ическое титрование с индикаторным электродом и другие методы. Газовый анализ заменяют методом газовой хроматографии. [60]