Cтраница 2
Он заключается в том, что жидкий воздух наливают в тонкостенную металлическую пробирочку ( можно и стеклянную) и погружают ее в пентан, который ею же и перемешивают. Температуру ванны измеряют пентановым термометром или термопарой. [16]
Газовый термометр, наполненный водородом или гелием, является наиболее точным прибором для измерения температуры, но для измерения температур в приборах для анализа газа он неудобен при большом размере баллона с газом. Некоторые сорта технического пентана обладают способностью не затвердевать даже до - 200; обыкновенный термометр, наполненный таким пентаном, служит для измерения низких температур. Пентановые термометры не применяются лишь в тех случаях, когда требуется измерить температуру внутри дестилляционной трубки или колонки. [17]
Перед началом анализа эвакуируют весь прибор с помощью масляного вакуумного насоса, дающего остаточное давление 1 - 2 мм. Высокий вакуум достигается подключением системы к сосуду с силикагелем, погруженному в жидкий азот. При этом весь оставшийся в системе воздух адсорбируется. Ванну готовят в сосуде Дюара цилиндрической формы; для этого смешивают петролейный эфир, жидкий пентан или этиловый спирт с жидким азотом; температуру ванны измеряют низкотемпературным пентановым термометром. Объем пипетки должен быть известен заранее. [18]
Способность к переохлаждению тесно связана со структурой вещества. Из металлоидов в стеклообразном состоянии получены сера и селен. Нормальные углеводороды, например гептан, гексан п октан, кристаллизуются легко. Разветвление углеводородной молекулы уменьшает способность к кристаллизации. Изопентан, например, допускает сильное переохлаждение п используется в пентановых термометрах, работающих при температуре жидкого воздуха. [19]
В простейших случаях пользуются пробиркой. Сосуды, в которых производят охлаждение, вставляют в другие толстостенные сосуды, создавая воздушную прослойку. Последние подвешивают в жидкостной бане, снабженной мешалкой и термометром. Сосуд для охлаждения должен иметь доходящую до его дна хорошую мешалку, которую приводят в движение вручную или при помощи электромагнита, и приспособление для измерения температуры. Для измерения температуры чаще всего применяют ртутные термометры с ценой деления 0 5 или 0 1 С, а при низких температурах - пентановые термометры, медь-константа-новые термопары или, лучше всего, платиновые термометры сопротивления. При использовании жидкостных термометров, вследствие относительно большого размера шарика термометра, который должен быть полностью погружен в расплав, для исследования требуется большое количество вещества, даже если анализ проводят методом добавок к одной пробе. Разработаны различные видоизменения приборов, в которых нижняя часть сосуда для охлаждения сужена. [20]
Исследования при более низкой температуре ( - 196 С) проводят в жидком азоте. Температуру замеряют тарированной термопарой хромель-копель с термоэлектрическим пирометром. Спай термопары крепят в середине рабочей части образцов. Выводы термопары помещают в фарфоровую трубку и тем самым надежно изолируют один от другого, от захватов и стенок ванны. Для измерения температуры смеси ( до - 140 С) используют пентановые термометры. [21]