Низкотемпературный термометр
Cтраница 2
Трехгорлую колбу емкостью 50 мл снабжают специальной пробкой, низкотемпературным термометром, магнитной машалкой и средствами поддержания инертной атмосферы. Растворители и реагенты добавляют с помощью шприца. Раствор перемешивают при 0 С в течение 10 мин, затем охлаждают в бане диоксид углерода-ацетон. Циклопентанон ( 32 мг, 0 39 ммоль) добавляют по каплям в течение 2 мин, и смесь перемешивают при - 78 С в течение 30 мин. Затем добавляют раствор циклопентенилацетальдегида [1] ( 185 мг, 0 37 ммоль) в диэтиловом эфире ( 3 мл) и перемешивают смесь при - 78 С. [16]
Температурная зависимость сопротив - 5.0 ления платины ПП-2, применяемой для изготовления промышленных низкотемпературных термометров. [17]
Амальгаму таллия, затвердевающую только при минус 60 С, применяют в специальных конструкциях низкотемпературных термометров. [18]
В трехгорлую колбу на 1 л, снабженную эффективной мешалкой, капельной воронкой и низкотемпературным термометром, помещают 15 г ( 94 6 ммоль) возогнанного СгС13, вакуумируют и заполняют аргоном. После добавления сухого эфира суспензию охлаждают до - 30 С и при интенсивном перемешивании в течение 2 ч добавляют 624 мл 0 5 М раствора аллил-магнийхлорида ( 312 ммоль) в эфире. Температура не должна подниматься выше - 25 С. Из интенсивно-красного раствора выпадает светлый осадок. По окончании прибавления перемешивают еще в течение 12 ч при - 20 С и образовавшийся темно-красный раствор фильтруют через фильтр с охлаждающей рубашкой при - 20 С под аргоном для отделения от солей Mg. Растворитель отгоняют при - 30 С в высоком вакууме и остаток извлекают пеитаиом, предварительно охлажденным до - 10 С. Фильтруют еще раз и промывают пентаном до тех пор, пока раствор не станет прозрачным. Сг ( т ] - СзН5) з вымораживают при - 78 С и сушат в высоком вакууме при - 40 С. [19]
Синтез проводят в литровой трехгорлой колбе, снабженной герметизи - рованной мешалкой, помещенным внутрь колбы низкотемпературным термометром и большой капельной воронкой вместимостью 500 мл. Газовводная и газоотводная трубки для пропускания азота присоединены к кюлбе посредством боковых патрубков. Для защиты реакционной смеси от воздуха газоотводная трубка заканчивается ртутным клапаном. Капельная воронка соединена с трубкой для ввода газа посредством тройника, так что раствор Гриньяра во время реакции находится в атмосфере азота. Установку в течение 20 мин промывают сухим азотом. После этого в колбу последовательно приливают из капельной воронки 55 г чистого В ( ОСН3) 3 и 150 мл сухого эфира. В оронку снова подсоединяют к источнику азота. Реакционную колбу охлаждают в большом сосуде Дьюара до - 75 С. Затем к В ( ОСН3) з приливают с постоянной скоростью в течение 6 ч раствор Гриньяра. Температуру реакционной смеси при этом следует поддерживать - 70 С и пропускать слабый постоянный поток азота. Затем реакционную массу оставляют на ночь без дополнительного охлаждения. На следующий день ее нагревают до комнатной температуры. Содержимое колбы представляет собой прозрачный раствор над твердым осадком. Капельную воронку вынимают и осторожно разбивают компактный осадок стеклянной палочкой на куски. Затем снова вставляют капельную воронку и приливают к содержимому колбы при перемешивании раствор 30 мл конц. После - этого отделяют эфирный слой. Водную фазу экстрагируют 50 мл эфира. Эфирные вытяжки объединяют и упаривают на паровой бане. В йонце добавляют 20 мл воды и продолжают упаривание иа паровой бане, пока не закончится выделение летучих продуктов. По охлаждении выделяется кристаллическая я-бутилбюрная кислота. Ее фильтруют с отсасыванием. С целью очистки полученный препарат высушивают сначала в эксикаторе в атмосфере азота над 65 % - ной серной кислотой и, наконец, пере-кристаллизовывают из теплого толуола. Очищенный высушенный продукт-следует хранить под азотом. Влажный продукт менее чувствителен к воздуху. [20]
Синтез проводят в трехгорлой круглодонной колбе вместимостью 3 л, снабженной механической мешалкой, капельной воронкой, вводом азота и низкотемпературным термометром. В колбу помещают раствор 200 г ( 0 306 моль) диола Р9 и 100 мл триэтиламина в 1500 мл хлористого метилена. Этот раствор предварительно дqлжeн быть высушен выдерживанием над молекулярными ситами 4 А на протяжении ночи. Поддерживая температуру от - 15 до - 20 С, к раствору при перемешивании в течение 10 мин добавляют 50 мл ( 74 г) метансульфонилхлори-да. Баню с сухим льдом заменяют обычной ледяной, перемешивают 30 мин, добавляют 1 кг толченого льда и 500 мл 10 / 6-ного раствора НС1 и затем встряхивают. После разделения слоев органический слой два раза промывают водой порциями по 500 мл и 500 мл насыщенного раствора соли. Осушитель отделяют, а раствор упаривают досуха при пониженном давлении. Оставшийся белый остаток растворяют в 250 мл хлористого метилена и выкристаллизовывают при добавлении 500 мл этилацетата при охлаждении на ледяной бане. [21]
Чтобы перекрыть диапазон температур от 13 до 903 К, нельзя обойтись одной конструкцией платинового термометра сопротивления, поскольку требования, предъявляемые к низкотемпературным термометрам, резко отличаются от требований к высокотемпературным термометрам. [22]
Получение, динзопропиламида лития ( ЛДА), В предварительно прогретую двугорлую колбу на 250 мл, снабженную трубкой для ввода югертного газа, низкотемпературным термометром и мембраной, помещают раствор 6 06 г ( 60 0 ммоль, - 8 4 мл) безводного диизопро-пиламина в 120 мл безводного тетрагидрофурана и при - 78 С ( ацетон, сухой лед) прн перемешивании в атмосфере азота в течение 10 мин вводят с помощью шприца 33 0 мл ( 52 8 ммоль) 1 6 М раствора н-бу-тиллития в н-гексане. После этого охлаждающую баню удаляют, смесь нагревают до 0 С и перемешивают 30 мин прн этой же температуре. [23]
 |
Кривые ударной вязкости ТИЧССКОЙ ТбМПбраТуре Гпрп. рИС. 41. [24] |
Маятниковый копер ( запас энергии 300 Дж), устройство для поддержания равномерной температуры ( термостат) образцов, сухой лед, спирт или ацетон, низкотемпературный термометр, зажим для крепления образцов, штангенциркуль, защитные очки и перчатки. [25]
В 1950 г. Эстерман [30] измерил величины удельных сопротивлений других образцов германия и кремния в области температур от 1 8 до 20 К - Температура измерялась специальными низкотемпературными термометрами. Образцы германия и кремния имели среднюю концентрацию примесей ( - 2 - 1017 центров / cm3 для германия) и величину удельного сопротивления при комнатной температуре около 0 15 ом-см. [26]
Должен знать: устройство обслуживаемого оборудования; рецептуру, виды, назначение и особенности подлежащих испытанию материалов, сырья, полуфабрикатов и готовой продукции; правила ведения физико-механических испытаний различной сложности с выполнением работ по их обработке и обобщению; принцип действия баллистических установок для определения магнитной проницаемости; основные узлы вакуумных систем форвакуумных и диффузионных насосов, термопарного вакуумметра; основные методы определения физических свойств образцов-основные свойства магнитных тел; термическое расширение сплавов; методику определения коэффициентов линейного расширения и критических точек на дилатометрах; методику определения температуры с помощью высоко - и низкотемпературных термометров; упругие свойства металлов и сплавов; правила внесения поправок на геометрические размеры образца; методы построения графиков; систему записей проводимых испытании и методику обобщения результатов испытаний. [27]
Должен знать: устройство обслуживаемого оборудования; рецептуру, виды, назначение и особенности подлежащих испытанию материалов, сырья, полуфабрикатов и готовой продукции; правила ведения физико-механических испытаний различной сложности с выполнением работ по их обработке и обобщению; принцип действия баллистических установок для определения магнитной проницаемости; основные узлы вакуумных систем форвакуумных и диффузионных насосов, термопарного вакуумметра; основные методы определения физических свойств образцов; основные свойства магнитных тел; термическое расширение сплавов; методику определения коэффициентов линейного расширения и критических точек на дилатометрах; методику определения температуры с помощью высоко - и низкотемпературных термометров; упругие свойства металлов и сплавов; правила внесения поправок на геометрические размеры образца; методы построения графиков; систему записей проводимых испытаний и методику обобщения результатов испытаний. [28]
Должен знать: устройство обслуживаемого оборудования; рецептуру, виды, назначение и особенности подлежащих испытанию материалов, сырья, полуфабрикатов и готовой продукции; правила ведения физико-механических испытаний различной сложности с выполнением работ по их обработке и обобщению; принцип действия баллистических установок для определения магнитной проницаемости; основные узлы вакуумных систем форвакуумных и диффузионных насосов, термопарного вакуумметра; основные методы определения физических свойств образцов; основные свойства магнитных тел; термическое расширение сплавов; методику определения коэффициентов линейного расширения и критических точек на дилатометрах; методику определения температуры с помощью высоко - и низкотемпературных термометров; упругие свойства металлов и сплавов; правила внесения поправок на геометрические размеры образца; методы построения графиков; систему записей проводимых испытаний и методику обобщения результатов испытаний. [29]
Должен знать: устройство обслуживаемого оборудования; рецептуру, виды, назначение и особенности подлежащих испытанию материалов, сырья, полуфабрикатов и готовой продукции; правила ведения физико-механических испытаний различной сложности с выполнением работ по их обработке и обобщению; принцип действия баллистических установок для определения магнитной проницаемости; основные узлы вакуумных систем форвакуумных и диффузионных насосов, термопарного вакуумметра; основные методы определения физических свойств образцов; основные свойства магнитных тел; термическое расширение сплавов; методику определения коэффициентов линейного расширения и критических точек на дилатометрах; методику определения температуры с помощью высоко - и низкотемпературных термометров; упругие свойства металлов и сплавов; правила внесения поправок на геометрические размеры образца; методы построения графиков; систему записей проводимых испытаний и методику обобщения результатов испытаний. [30]
Страницы: 1 2 3 4