Cтраница 5
![]() |
Прибор для определения температурного эффекта взаимодействия углеводородов с азотной кислотой. [61] |
Реактор представляет трубу из боросиликатного стекла, внутри которого помещается мешалка, вращающаяся со скоростью 6000 об / мин. Мешалка обеспечивает энергичное перемешивание окислителя с горючим. Подача азотной кислоты осуществляется под небольшим давлением ( 155 мм рт. ст.) из сосуда; горючее помещается непосредственно в реактор; температура измеряется при помощи платина-платинородиевой термопары; показания записываются при помощи осциллографа. [62]
Образец весом 20 - 50 мг предварительно нагревают в вакууме при 100 - 150 для удаления всех летучих веществ. В большинстве случаев при этом не происходит заметной потери веса. Затем образец помещают в трубку / в точке а и создают в системе вакуум 10 - 5 - 10 - 6 мм рт. ст. Трубчатую печь, имеющую обмотку из нихромовой проволоки, предварительно нагревают до необходимой температуры, а затем перемещают в такое положение, чтобы образец, находящийся в трубке 1, оказался примерно в центре печи. Температуру измеряют с помощью платина-платинородиевой термопары 3, присоединенной к трубке 2 под образцом. Соотношение между показаниями термопары и температурой внутри трубки 1 устанавливают по температурам плавления нитрата серебра ( 212), перхлората калия ( 368) и бихромата калия ( 398), помещенных в трубку в положение а. Нужная температура устанавливается обычно в течение 5 мин. Нагревание продолжают еще 30 мин, после чего печь удаляют. [63]
Установка пригодна для изучения летучих металлов. На рис. 90 1-муллитовая труба длиной 600 мм, ее середина ( 375 мм) нагревается в печи сопротивления с платиновой обмоткой. Нижний конец муллито-вой трубки закрывается металлическим основанием 2, охлаждаемым водой. Это соединение, с помощью специальной замазки, делают вакуумно плотным. Платина-платинородиевую термопару через стеклянную трубу 3 и дно установки вводят в гнездо в дне тигля. У основания тигля проволока термопары защищена корундизовой трубой. [64]