Cтраница 3
![]() |
Хроматограммы примесей в толуоле, записанные при использовании одной колонки ( а и при параллельной продувке колонок со сбросом полосы толуола ( б. 1-толуол. 1 а 8-примеси в толуоле. [31] |
Для подготовки термостатов колонок к работе необходимо выполнить заземление, соединить термостат кабелями с электрическими блоками и подвести необходимые потоки газа через заполненные молекулярным ситом NaX полиэтиленовые трубки, являющиеся дополнительными фильтрами газов. После составления необходимой для работы газовой схемы следует тщательно проверить и обеспечить герметичность всех соединений, особенно внутри камеры термостата. [32]
Уменьшите температуру термостата колонок до 60 и подождите некоторое время, необходимое для стабилизации колонок при этой температуре. [33]
Время охлаждения термостата колонок с 450 до 50 С 15 мин. [34]
При температуре термостата колонок 100 С время выхода стирола - 2 мин 50 сек. [35]
Собирают в термостате колонок ( по согласованию с преподавателем) газовую схему, предусматривающую использование только катарометра, либо одновременно ка-тарометра и ионизационно-пламенного детектора ( ДИП-1 или ДИП-2), или знакомятся с собранным лаборантом заранее соответствующим ее вариантом. [36]
Собирают в термостате колонок газовую схему, предусматривающую использование только катарометра либо одновременно катарометра и ионизационно-пламенного детектора ( по согласованию с преподавателем), или знакомятся с собранным лаборантом заранее соответствующим ее вариантом. Проверяют и обеспечивают герметичность схемы, задают необходимые расходы газа-носителя через сравнительную и измерительную колонки и выводят хроматограф и интегратор на рабочие режимы. [37]
В хроматографе используется термостат колонок, оригинальность конструкции которого состоит в том, что в качестве теплоизоляции используются воздушные зазоры. Это расширяет рабочий диапазон температур термостата колонок при работе в режиме программирования температуры и повышает его динамические характеристики, В частности, время нагрева колонки от 50 до 400 С составляет не более 10 мин, время охлаждения от 400 до 50 С - не более 12 мин. [38]
Температура колонки ( термостата колонок) или в случае использования режима с программированием температуры - начальная н конечная температура программы н скорость подъема температуры. [39]
![]() |
Зоны, для которых необходим отдельный нагрев при программировании температуры. [40] |
Нагреватели испарителя, термостата колонок и термостата детектора должны быть раздельными и хорошо изолированными друг от друга. При программировании температуры необходимо обеспечивать быстрый нагрев и охлаждение термостата колонок. Изменение температуры испарителя или термостата детектора во время анализа нежелательно. [41]
Система поддержания температуры термостата колонок и испарителя включает электронные терморегуляторы двухпозиционного или пропорционального типов, задатчик температуры и систему блокировки от перегрева. Последняя строится на основе специальной электронной схемы или представляет собой плавкий предохранитель. Программное устройство хроматографа электромеханического или электронного типа обеспечивает подачу команд в течение всего цикла анализа. [42]
Закон изменения температуры термостата колонок задается программатором, работающим совместно с терморегулятором. Чаще всего используется линейный закон ( постоянная скорость повышения температуры) или линейно-ступенчатый режим, при котором участки повышения температуры чередуются с изотермическими ступенями. [43]
Условия разделения: температура термостата колонок 130 С, испарителя - 180 С; расход азота и водорода 30 мл / мин, воздуха - 300 мл / мин; скорость диаграммной ленты 240 мм / ч; время удерживания тетраэтилсвинца 5 мин 15 с. На хромато-грамме измеряют площади пиков ТЭС и по градуировочному графику находят содержание его в пробе. [44]
Нагревательные элементы и вентиляторы термостатов колонок и детектора не включаются. [45]