Термостат - газовый хроматограф
Cтраница 2
 |
Принципиальная схема прибора для флюидной хроматографии. [16] |
Сильная зависимость плотности элюента, а следовательно и коэффициентов распределения, от температуры вблизи критической точки, отмеченная выше, определяет высокие требования к точности термостатирования хроматографической колонки; в этом смысле термостаты обычных газовых хроматографов не нуждаются в модификации. Диапазон регулирования температур должен быть в общем случае от комнатной до 300 С, чтобы иметь возможность изменять температурный режим в зависимости от природы подвижной фазы. [17]
 |
Воспроизводимость времен удерживания некоторых компонентов стандартной смеси метиловых эфиров жирных кислот при анализе с использованием различных газовых хроматографов. [18] |
Эта величина характеризует влияние изменения внешних температурных условий на электронную систему регулирования температуры. В работе [3] описано влияние изменения окружающей температуры на температуру термостата газового хроматографа. При проведении параллельных опытов для получения воспроизводимых величин удерживания изменение окружающей температуры должно быть как можно выше. [19]
Пока устанавливается равновесие, канавка, объем которой составляет 0 5 мл, соединена с колбой, объем которой примерно равен 10 мл. Жидкая фаза перемешивается магнитной мешалкой, причем жидкость не должна попадать на кран. Температуру крана и колбы с жидкостью поддерживают постоянной с точностью 0 05 С. Рабочие поверхности крана должны быть тщательно притерты, чтобы можно было обойтись без смазки. Трубка, соединяющая равновесный сосуд с газовым хроматографом, снабжена электрическим нагревателем, с тем чтобы предотвратить конденсацию. Температуру термостата газового хроматографа поддерживают постоянной с точностью 0 1 С и приблизительно на 1 Свыше температуры сосуда. Если нужно отобрать пробу паровой фазы, пробку крана поворачивают на 180; при этом газ-носитель выдувает пар из канавки и переносит его в колонку газового хроматографа. Жидкую фазу также анализируют на газовом хроматографе и находят отношения площадей пиков на полученных хромато-граммах. Поскольку жидкую фазу готовят смешиванием известных количеств чистых компонентов, состав ее известен. Таким образом, относительные летучести можно вычислить, сравнивая отношения площадей пиков компонентов в жидкой и паровой фазах. [20]
Страницы: 1 2