Термостатирование - ячейка
Cтраница 2
 |
Принципиальная электрическая схема измерений. [16] |
Поэтому в зависимости от характеристик используемого прибора авторы различно оценивают необходимую точность термостатирования ячейки. [17]
Точный контроль за температурой особенно важен при измерениях осмотического давления и светорассеяния. При измерении светорассеяния, вероятно, достаточна точность порядка до 0 2, однако в процессе измерений термостатирование ячейки для светорассеяния с такой точностью затруднительно. В то время как температура среды, окружающей ячейку, одинакова во всех точках, внутри ячейки происходит испарение и конденсация растворителя, приводящие к нарушению термостатирования. [18]
К счастью, в нашей лаборатории имеется возможность осуществить непосредственную и независимую экспериментальную проверку справедливости указанного нелепого предположения, привлекая для этой цели дифференциально-кондуктометрическую методику. Последняя позволяет измерять электропроводности растворов электролитов с разделением реактивной и активной составляющих и компенсацией первой ( с чувствительностью в 10 - 3 % от измеряемой величины) при термостатировании кондук-тометрической ячейки с точностью 0 001 С. Этим открывается возможность точного измерения кондуктометрического эффекта малых добавок к концентрированным растворам сильных электролитов. [19]
Более точными, простыми и удобными являются приборы, в которых для определения иода, выделяющегося при восстановлении йодноватого ангидрида окисью углерода, используется кулонометрический метод. Участие в электродной реакции всего поступающего в электролитическую ячейку иода обеспечивает сравнительно высокий уровень полезного сигнала и независимость показаний от температуры. Отсутствие необходимости в термостатировании ячейки и в усилении тока позволяет создать датчики, имеющие небольшой вес и малые габариты. [20]
При разработке кондуктометрических приборов практически всегда приходится решать вопросы исключения влияния температуры на показания приборов. Это объясняется, во-первых, значительным влиянием температуры на удельную электрическую проводимость, а во-вторых, сложностью и многообразием состава растворов. Правильность решения этой задачи во многом определяет достоверность показаний и точность кондуктометров. Термокомпенсацию осуществляют двумя методами: термостатированием ячейки и введением в измерительную схему прибора различных корректирующих цепей, которые приводят показания прибора к заданной температуре. Термостатирование - наиболее распространенный прием при лабораторных исследованиях, а применение корректирующих цепей ( наиболее распространенный прием при автоматическом контроле) не обладает высокой точностью. Это объясняется в основном нелинейным влиянием температуры на удельную проводимость. [21]
 |
Схема установки для анализа методом прецизионной потенциометрии относительно нулевой точки 1 - асбестовый кончик. [22] |
В процессе эксплуатации потенциал электродов может изменяться за счет загрязнения поверхности, но их нетрудно регенерировать, выдерживая от нескольких минут до нескольких часов в растворе сравнения. При большем содержании хлора приходится отделять бром в виде BrCN, а затем анализировать. Метод очень чувствительный и точный. Затрата времени на анализ гораздо меньше, чем в обычном ПТ, и термостатирование ячейки не нужно даже при определении ультрамикроколичеств бромида. [23]
Основная проблема, возникающая при измерениях светорассеяния при повышенных температурах в диапазоне 100 - 150, связана с установлением постоянной температуры раствора, не нарушая при этом нормальной работы измерительной аппаратуры. Подготовка к эксперименту, как правило, состоит в выборе оборудования для светорассеяния и его модификации для применения к конкретным задачам, в удобном расположении аппаратуры, калибровке прибора и в измерении интенсивности светорассеяния при различных углах. Считается, что читатель знаком с методикой измерения светорассеяния, и поэтому детальное описание эксперимента не приводится. Ниже подробно рассматривается все новое в оборудовании для проведения измерений при повышенных температурах. При этом упор сделан на модификацию стандартных приборов и на термостатирование ячейки для светорассеяния. [24]
Страницы: 1 2