Тетрагндрофуран

Cтраница 1

Тетрагндрофуран очищают перегонкой над едким кали с последующим кипячением над алюмогидридом лития в течение 5 час. Затем раствор перегоняют прямо в реакционный сосуд. Реакцию проводят растворением 13 3 г поливи-килхлорнда и 13 3 г алюмогидрида лития в тетрагидрофуране. [1]

В тетрагндрофуране реакция не имеет места. [2]

Реакции раскрытия цикла тетрагндрофурана и его высших гомологов, в отличие от аналогичных реакций оксиранов, почти всегда требуют в той или иной форме кислотного катализа. При взаимодействии с этими циклическими эфпрами галогениды водорода дают либо галогеноспирты, либо дигалогеналканы, в зависимости от конкретных условий эксперимента, причем реакционная способность этих кислот, вызывающих разрыв кольца, растет в ряду: НС1 НВг HI. Добавление кислоты Льюиса, такой как хлорид цинка, в большой степени способствует раскрытию цикла при действии хлорида водорода. Среди других реагентов, раскрывающих цикл, следует отметить хлорангидриды неорганических и органических кислот, ангидриды кислот, галогениды фосфора, тетрахлорид титана, пентахлорид сурьмы, реагент Вильс-мейера - хлорид Ы Ы - диметилхлорметаниминия и такие металл-органические производные, как тритилмагнийбромид, тритилнат-рий-трифенилбор и некоторые производные германия и кремния. [3]

В этом случае при прибавлении 2 2 экв фениллития к 1 экв нитробензола в тетрагндрофуране при - 100 С образуется 2 экв фенола. [4]

Средневесовой молекулярный вес полимеров может быть выше 2 - Ю6, но они растворимы в бензоле, тетрагндрофуране или ме-тиленхлориде. Пленки высокополимеров ориентируются при растяжении в парах бензола, но рентгенограммы указывают лишь на слабую их кристалличность. Период идентичности равен 12 5 А, что соответствует четырем мономерным звеньям в периоде. [5]

По охлаждении к реакционной смеси при перемешивании првю-пывают 44 8 г ( 0 25 моль) N-циклогексилиденциклогексиламива К - й в 250 мл безводного тетрагндрофурана с такой скоростью, чтобы см слабо кипела. К охлажденному остатку прикапывают при DeP мешивании 35 5 г ( 0 25 моль) иодметана ( осторожно. [6]

При формовании по мокрому способу применяют: 1) 24 - 28 % - ные р-ры гомополимера в диметил-формамиде или 12 - 16 % - ные в тетрагндрофуране; 2) 16 - 22 % - ные р-ры гомополимера повышенной степени синдиотактичности в циклогексаноне или 14 - 20 % - ные в диметилформамиде; 3) 24 - 28 % - ные р-ры перхлорвиниловой смолы или сополимеров винилхлорида с винилацетатом в ацетоне. [7]

В двухлитровый подъемный автоклав с магнитной мешалкой ( или во встряхиваемый автоклав, выдерживающий большое давление) помещают смесь нз 2Q г ацетилацетоната никеля я 60 г тонкоизмельченяого карбида кальция в 500 мл безводного тетрагндрофурана ( см. разд. После вытеснения кислорода воздуха путем многократного промывания автоклава чистым азотом автоклан нагревают до 70 С ( датчик температуры введен внутрь автоклава) при начальном давлении азота 5 атм. [8]

Группа III, Вещества, на свойства которых оказывают влияние и полярные и неполярные остатки: низшие алифатические спирты, низшие алифатические альдегиды и кетоны, низшие алифатические нитрилы, амиды кислот - и оксимы, низшие циклические простые эфиры ( тетрагндрофуран, диоксан), низшие и средние карбоновые кислоты, окси - и кетокислоты, дикарбоновые кислоты, многоатомные фенолы, алифатические амины, пиридин и его гомологи, аминофенолы. [9]

Разделение олигомеров липидов с помощью гель-хроматографии. [10]

LH-20; вес адсорбента 67 1 г; подвижная фаза: хлороформ-метанол ( 7: 3), скорость подвижной фазы 39 мл / ч; детектирование: по плотности [30]; В - метиловые эфиры полимеризованного соевого масла; колонка: 6000X8 мм; адсорбент: сферой ( Spheron) P; подвижная фаза: тетрагндрофуран, скорость подвижной фазы 35 мл / ч; детектор: дифференциальный рефрактометр [31]; Г - полимери-зованное при нагревании арахисовое масло; условия, аналогичные А; Д - метиловые эфиры олигомеров жирных кислот; колонка: 2300X23 мм; температура 48 - 51 С; адсорбент: сефадекс LH-20; подвижная фаза: диметилформамид; скорость подвижной фазы 20 мл / ч; детектор: дифференциальный рефрактометр [32]; Е - полимеризованное при нагревании соевое масло; условия, аналогичные В. [11]

Наиболее употребительные растворители и используемые осушители. [12]

Настоятельно рекомендуется применение растворителя именно этой квалификации чистоты, так как иначе абсолютирование потребует значительной затраты времени. Использование безводного и тщательно обескислороженного тетрагндрофурана особенно необходимо в случае синтезов ri - циклопентадненильных комплексов металлов Mrt-CsHsh 1где MV, Cr, Mn, Col, чрезвычайно чувствительных к влаге и кислороду воздуха. [13]

К 350 г очищенного тетрагидрофурана в колбе подходящего размера, заполненной азотом, добавляют 1 г твердого комплекса пятифтористого фосфора с тетрагидрофураном. Этот продукт готовится насыщением тетрагндрофурана пятифториотым фосфором ( см. синтез № 216) при О3 и сублимированием образующегося в результате твердого прочукта при 70 и 0 02 мм давления. Для полимеризации смесь тетрагидрофурана и катализатора выдерживают при 30 в течение - 6 час. Образующийся в результате твердый бесцветный полимер нагревают с водой для удаления оставшегося пятифтористого фосфора и затем растворяют в большом количестве тетрагндрофурана. Выход порошкообразного полимера по этому методу составляет около 59 % после воздушной сушки. Из расплава полимера при температуре 100 - 230 можно получать прозрачные прочные пленки, которые медленно кристаллизуются при хранении. [14]

Некоторые жидкости при неблагоприятных условиях хранения способны накапливать перекиси в таких количествах, при которых возникает вероятность взрыва даже без упаривания растворителя. Автору известен случай самопроизвольного взрыва тетрагндрофурана, хранившегося более года над гранулированной щелочью в литровой бутылке под корковой пробкой. Взрыв произошел через 10 - 15 мин после того как бутылку принесли с мороза в теплое помещение. [15]

Страницы: 1 2