Cтраница 2
Нагревание образца до 500 С приводит к частичной кристаллизации аморфного вещества с образованием тетраметафосфата алюминия. [16]
Такой подход использовали для определения константы устойчивости комплекса магнийтетраметафосфата, измеряя tHaбл как функцию концентрации аниона тетраметафосфата. [17]
Циклические полифосфаты, являющиеся солями анионов общей формулы [ PnOgJ 1, например М3Р3О9, триметафосфат ( 20.XXI II), и М4Р4О12, тетраметафосфат; анион последней соли может иметь форму лодки и форму кресла. [18]
К Ю-15 % - ному водному раствору очищенного Na4P4O ] 2 добавляют п комнатной температуре столько концентрированного раствора едкого нат ] чтобы получить концентрацию тетраметафосфата 8 5 - 10 % и молярное ( ношение NaOH к тетраметафосфату 3: 1; при этом температура не долж превышать 40 С. Смесь выдерживают около 3 недель при 32 С. За это в мя происходит раскрытие циклов тетраметафосфатных анионов ( при темпер туре, равной или выше 40 С, разрушается и цепная структура образовав. В течение этих 3 недель регулярно отбирают аликвс ные части раствора и титруют их кислотой до рН 10, чтобы определить с тающееся количество избыточного NaOH. Когда при титровании будет ра ходеваться 1 90 - 1 95 молей NaOH на 1 моль Na4P4O 2 ( не следует допу кать большего расхода, чтобы избежать потерь), что соответствует образ ванию 9 8 - 11 5 % - ного раствора Na6P4Oi3, ток этому раствору добавляют ра ный объем 95 % - ного спирта и после расслоения на два прозрачных сл жидкости верхний слой сливают, а нижний, сиропообразный, содержащ. [19]
К Ю-15 % - ному водному раствору очищенного Na4P4O ] 2 добавляют п комнатной температуре столько концентрированного раствора едкого нат ] чтобы получить концентрацию тетраметафосфата 8 5 - 10 % и молярное ( ношение NaOH к тетраметафосфату 3: 1; при этом температура не долж превышать 40 С. Смесь выдерживают около 3 недель при 32 С. За это в мя происходит раскрытие циклов тетраметафосфатных анионов ( при темпер туре, равной или выше 40 С, разрушается и цепная структура образовав. В течение этих 3 недель регулярно отбирают аликвс ные части раствора и титруют их кислотой до рН 10, чтобы определить с тающееся количество избыточного NaOH. Когда при титровании будет ра ходеваться 1 90 - 1 95 молей NaOH на 1 моль Na4P4O 2 ( не следует допу кать большего расхода, чтобы избежать потерь), что соответствует образ ванию 9 8 - 11 5 % - ного раствора Na6P4Oi3, ток этому раствору добавляют ра ный объем 95 % - ного спирта и после расслоения на два прозрачных сл жидкости верхний слой сливают, а нижний, сиропообразный, содержащ. [20]
Полученные образцы были прозрачны, бесцветны, растворимы в воде и состояли, по данным потенциометрического титрования и количественной хроматографии на бумаге, в основном из цепных фосфатов, а также кольцевых, - тримета - и тетраметафосфата натрия в количестве / - 5 вес. [22]
ИК-спектры обнаруживают полосы поглощения у 950 см 1 и 1250 см 1 ( валентные колебания связей Р - О и Р 0), а также полосы 1020 см - и 870 см 1, наблюдаемые в циклических тетраметафосфатах. Синтезированная на поверхности кремнезема пятиокись фосфора рентгеноаморфна. [23]
Применение двумерной хроматографии, при которой в первом направлении пропускают щелочную, а во втором - кислую систему ( состав систем растворителей соответствует указанному выше), позволяет осуществить разделение пяти производных ( кроме гшрофосфита), а также триметафосфата, тетраметафосфата и соли Грэхема. Кроме того, кислая система пригодна для разделения арсенита и арсената, которые в щелочной системе дают смешанную зону. [24]
При деструкции цепных полифосфатов в водном растворе, как обнаружил Белл в 1947 г. [1] и как было подтверждено Тило, Шульцеми Вихманомв1952 г. [2], образуются преимущественно тримета - и монофосфаты наряду с небольшим количеством ди -, три - и тетраметафосфатов. Эти данные кажутся очень странными, так как до сих пор не наблюдалось еще замыкания кольца цепного полифосфата в водном растворе. [25]
![]() |
Разделение смеси фосфорных оксикислот при помощи двумерной бумажной хроматографии ( с разрешения автора.| Ионообменная хроматография смеси полифосфатов [ 5Q. [26] |
Щелочной растворитель: пропанол-2 - бутанол-2 - вода - 20 % - ный аммиак ( 40: 20: 39); кислотный растворитель: пропанол-2 - вода - 20 % - ная трихлоруксусная кислота - 25 % - ный аммиак ( 700: 100: 200: 3); соединения: 1 - ортофосфат, 2 - пирофосфат, 3 - трифосфат, 4 - тетрафосфат, 5 - пентафосфат, 6 - гексафосфат, 7 - гептафосфат, 8 - октафосфат, 9 - соль Грэма, 10 - триметафосфат, 11 - тетраметафосфат, 12 - гипофос-фит, 13 - фосфит, 14 - гипофосфит. [27]
Три - и тетраметафосфаты образуются при отщеплении воды от дигидромонофосфата в результате нагревания. Образуется ли при этом три - или тетраметафосфат, зависит, по-видимому, от величины и заряда катиона и способа нагревания. Водные растворы три - и тетраметафосфатов имеют нейтральную реакцию, поскольку соответствующие им кислоты являются сильными кислотами. [28]
Три - и тетраметафосфаты образуются, при отщеплении воды от дигидромонофосфата в результате нагревания. Образуется ли при этом три - или тетраметафосфат, зависит, по-видимому, от величины и заряда катиона и способа нагревания. Водные растворы три - и тетраметафосфатов имеют нейтральную реакцию, поскольку соответствующие им кислоты являются сильными кислотами. [29]
При температуре 500 - 800 С происходит дальнейшая дегидратация связующего. При 800 С связующее в основном состоит из тетраметафосфата алюминия [ А1 ( РОз) з ] 4 с кубической кристаллической решеткой и А1РО4 - кристобафита. [30]