Cтраница 2
Навеску анализируемого продукта ( 0 06 - 1 г) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 250 мл. В делительную воронку на 250 мл помещают от 1 до 10 мл этого раствора, доводят объем до 10 мл дистиллированной водой, добавляют 1 мл этилового спирта, 5 мл буферного раствора тетраоксалата калия с рН 1 68, 3 мл раствора азокраси-теля оранжевого П ( 0 5 г / л), 10 мл хлороформа. Содержимое воронок встряхивают 2 мин. Экстракты после разделения фаз сливают в мерную колбу вместимостью 50 мл, объем доводят до метки хлороформом и измеряют оптическую плотность при 485 нм на спектрофотометре СФ-4А в кюветах с толщиной слоя 1 см; раствором сравнения является хлороформ. [16]
Наиболее надежны буферные растворы кислых труднорастворимых солей двухосновных кислот. Такие соли легко образуют насыщенные растворы. Для всей шкалы рН подобраны стандартные буферные растворы, например, тетраоксалат калия, гидротартрат калия, бифта-лат калия и гидрофосфат калия, гидрофосфат натрия и тетраборат натрия. Эти стандарты для определения рНстанд предложены Национальным бюро стандартов США. [17]
Японский метод стандартизации рН [59] соответствует как методу NBS, так и методу Британского стандарта, включая элементы того и другого. Стандарты приложимы в диапазоне температур О - 60 С. Первичным стандартом принят 0 05 М раствор фталата калия, а в качестве других стандартов рекомендуется 0 05 М раствор тетраоксалата калия, 0 025 М ( эквимоляльный) фосфатный раствор, 0 01 М бура и 0 025 М раствор бикарбоната и карбоната натрия. Приписываемые этим растворам значения рН соответствуют тем, какие предполагает метод NBS. Однако избранный в качестве первичного стандарта фталатный раствор фактически применяется редко. Для стандартной настройки рН - метров японский метод предполагает начальную калибровку с эквимоляль-ным фосфатным буфером. Если исследуемый раствор имеет рН 2 - 7, употребляется также и фталатный стандарт. [18]
Японский метод стандартизации рН [59] соответствует как методу NBS, так и методу Британского стандарта, включая элементы того и другого. Стандарты приложимы в диапазоне температур О - 60 С. Первичным стандартом принят 0 05 М раствор фталата калия, а в качестве других стандартов рекомендуется 0 05 М раствор тетраоксалата калия, 0 025 М ( эквимоляльный) фосфатный раствор, 0 01 М бура и 0 025 М раствор бикарбоната и карбоната натрия. Приписываемые этим растворам значения рН соответствуют тем, какие предполагает метод NBS. Однако избранный в-качестве первичного стандарта фталатный раствор фактически применяется редко. Для стандартной настройки рН - метров японский метод предполагает начальную калибровку с эквимоляль-ным фосфатным буфером. Если исследуемый раствор имеет рН 2 - 7, употребляется также и фталатный стандарт. [19]